旋转蒸发仪的基本原理
旋转蒸发仪结构原理:结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪工作原理:通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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明确旋转蒸发仪的规格旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,咱还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪工作原理
通过电子控制,使烧瓶在 适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
10-50L大型旋转蒸发器使用方式。
旋转蒸发仪工作原理
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,溶剂蒸馏的同时,蒸馏烧瓶连续转动。
加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂时,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。而在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪使用注意
1、 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干;
2、 加热槽应先注水后通电,不能无水干烧;
3、 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量凡士林;
4、 贵重溶液应先做模拟实验,确认本仪器适用后再转入正常使用;
5、 精确水温用温度计直接测量;
6、 工作结束后,关闭开关,拔下电源插头
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10-50L大型旋转蒸发器日常操作注意事项.四川10-50L大型旋转蒸发器哪里买
旋转蒸发仪加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,比较好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来
【蒸发瓶的转速】
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
【冷却介质的温度】
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅**高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。
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