分子蒸馏技术
蒸馏是将固体与液体或液体与液体混合物分离较基本的方法。
常规的蒸馏方式:原料在蒸发器内被加热至蒸发温度, 低沸点组分蒸发后进入冷凝器冷却, 得到所需的产品。
普通蒸馏的基本过程是当分子离开液面后所形成的蒸汽分子,会在运动中互相碰撞,一部分进入冷凝器中,另一部分则返回液体内。常规的蒸馏方式- 需要较高的蒸馏温度 - 物料加热时间较长局限性- 无法对热敏物质进行分离。
要避免部分物质在蒸馏过程中因分解而造成损失,可以采用减压蒸馏法。
减压蒸馏 通过将系统抽真空可降低蒸发温度
压力与沸点的关系:压力每降低一个数量级,沸点降低约20-30度。
但对于热敏物质来说, 在蒸馏釡内进行的真空蒸馏有很多缺点:很长的蒸馏时间 - 由于压力降的缘故,以及真空泵很难克服蒸馏釜内液面的静压高度,所以在蒸发处的真空是非常有限的。较终的真空度并不由真空泵的大小而决定, 而是受管路的传导性和蒸发器内静液面高度的限制。
沸点高、对热不稳定、粘度高或容易的物质,均不宜用一般的减压蒸馏,应进行分子蒸馏。
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我国对分子蒸馏设备的认识从60年代就开始了,直到80年代末真正的设备被引进国内后,人们开发出了分子蒸馏设备在多个食品深加工领域的应用。在油脂分离里,分子蒸馏设备可以分离出有效物质如甘油和单甘酯,甘油可以用作食品加工中的甜味剂和保湿剂,而单甘脂则是重要的食品乳化剂。不仅如此,分子蒸馏设备还能隔绝游离脂肪酸,避免其对油脂的色泽风味产生影响。“茶油奶奶”通过引入分子蒸馏设备,保障制油过程有害物质的剔除,制作出的有机山茶油提供给了金砖会议。
从动物中提取天然产物也***使用分子蒸馏设备。以鱼油为例,鱼油中富含EPA(全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸),极具生理活性,具有***、提高免疫力的作用,是很有潜力的天然***和功能食品。合生元利用分子蒸馏技术从深海金枪鱼油中提取出DHA ,不仅提高了纯度,保护了活性,还有效去除了鱼腥味。另外乳酸的分离、辣椒的红色素提取等都可以利用分子蒸馏设备进行制作。
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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
常用的分子蒸馏设备
(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。
(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。
(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。

分子蒸馏的一些问题(3)
B.由于以下原因,WFMS提供更少的热降解和更高的产品纯度和产率:i)加热表面的停留时间非常短 - 与BFMS中的许多小时相比*需几秒钟,以及ii)高度与简单沸腾烧瓶装置的有限的,动态较小的液体/蒸汽界面相比,有效的动态旋转刮膜操作提供湍流移动薄膜混合。
8.蒸馏是如何进行的?
通常还有两级(或更多)蒸馏。第一种方法是去除提取物中残留的任何剩余空气,气体,水,溶剂和较轻的末端萜烯。第二种是在更高的真空和温度下进行,通常用于蒸馏***素远离较重的残留物,包括叶绿素,较重的蜡,糖,盐,杀虫剂,深色成分和其他不希望的物质 短程分子蒸馏系统的工作原理。湖北***短程分子蒸馏系统信誉保证
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分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
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