旋转蒸发仪工作原理
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,溶剂蒸馏的同时,蒸馏烧瓶连续转动。
加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂时,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。而在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪使用注意
1、 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干;
2、 加热槽应先注水后通电,不能无水干烧;
3、 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量凡士林;
4、 贵重溶液应先做模拟实验,确认本仪器适用后再转入正常使用;
5、 精确水温用温度计直接测量;
6、 工作结束后,关闭开关,拔下电源插头
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旋转蒸发仪常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
旋转蒸发仪使用技巧
旋转蒸发仪使用经验,旋转蒸发仪使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
1、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。
2、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。
3、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,*终,进入到接液瓶中。
旋转蒸发仪使用说明。
旋转蒸发仪的结构原理
实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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旋转蒸发仪主要部件
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;
真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;
流体加热锅,通常情况下加热介质是水;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
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