吉林10-50L大型旋转蒸发器原理

影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些？

真空泵和真空控制器：

真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控 制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：

作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在比较好转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是比较好的，10年免维修维护。

冷却介质的温度：

为确保比较好的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。

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旋蒸的主要组成：

1.旋转马达，通过旋转带动蒸发瓶。

2.蒸发管道，蒸发瓶旋转的支撑轴，并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系统，减少蒸发器系统内的压力，降低物料沸点。

4.加热浴锅，常用水或油来加热物料。

5.冷凝器，为加快冷凝效率，通常做成双蛇环绕型，再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶，用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂，收集样品。

7.升降装置，一种机械或机动机构，可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。

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旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?

旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏，所以在使用过程中要注意一些事项，具体如下：

1、玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。

2、各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3、加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。

4、必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶。

5、如真空抽不上来需检查：

（1）各接头，接口是否密封

（2）密封圈，密封面是否有效

（3）主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

（4）真空泵及其皮管是否漏气

（5）玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象

◆第一步 选择旋转蒸发器的规格

旋转蒸发器的规格是以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。

◆第二步 考虑旋转蒸发仪蒸发速率

对同一规格的旋转蒸发仪，影响旋转蒸发仪蒸发速的因素主要是以下四项。

1.加热浴温度

加热浴温度愈高，物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约，常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度，即为物料温度。

2.旋转蒸发仪内真空度：推荐真空度为95～98kPa(压力2～5kPa)。

3.冷凝器冷却介质温度：物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度，即为所需冷凝器冷却介质平均温度。

物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系，在加热浴温度和真空度确定时，冷却介质温度取决于物料种类。

4.蒸发瓶转速：蒸发瓶转速愈高，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在比较好转速。

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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

注意事项

1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，比较好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

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蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。

使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

工作原理

通过电子控制，使烧瓶在适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

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