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(1)硫酸钾法用硫酸铵和硫酸配制成电解液除杂质后进行电解。HSO4-在阳极放电而生成过二硫酸,再与硫酸铵反应生成过硫酸铵,然后加入硫酸钾进行复分解反应,经冷却、分离、结晶、干燥,制得过硫酸钾成品。其反应方程式如下:阳极反应:阴极反应:

(2)过硫酸铵的制备将100～120kg/m3硫酸和280～300kg/m3硫酸氢铵组成的电解液加入电解槽。为提高电流效率,在电解液中还加入0.3kg/m3的硫氰酸铵。以铂作阳极、石墨作阴极。电解槽温度控制在35～40℃,槽电压6～7V。当阳极液中生成的过硫酸铵含量达150～170kg/m3时,放入储槽,待复分解用。

(3)过硫酸钾的合成将储槽内的过硫酸铵液送入反应釜,在搅拌下加入硫酸及硫酸钾粉末,常温下反应半小时,然后在搅拌下使物料冷却至14℃,过硫酸钾即以结晶析出。通过离心分离,即得粗品过硫酸钾,母液循环使用。

Sigma-Aldrich是**的生命科学与高科技公司，其生物化学与有机化学产品、试剂盒和服务被广泛应用于染色体组和蛋白质组研究等生命科学研究、生物技术、药品开发和疾病诊断以及药品、诊断和高科技产品的制造。Sigma-Aldrich+默克密理博=默克的生命科学业务部在2015年年底，Sigma-Aldrich与默克密理博合为一体。合并后的公司在美国和加拿大以MilliporeSigma名称运营，是默克集团的生命科学业务部–默克集团是1250亿美元生命科学行业的***。我们的共同目标是通过与全球科学界合作，解决生命科学中**棘手的问题。Sigma-Aldrich是世界前列的生命科学与高科技公司,专注于提高人类的健康与安全。

(4)过硫酸钾的精制在结晶器中配制氢氧化钾水溶液,在搅拌下加入粗品过硫酸钾,缓慢加热到70℃,待结晶完全溶解后,冷却到14℃,使过硫酸钾重新结晶,经离心分离,再在90～95℃下气流干燥,即得成品。母液中的物料经减压浓缩回收。循环使用的电解液,部分定期加入氨水,调节pH值8～9,弃去生成的过氧化铁沉淀。本法生产过硫酸钾的电解效率为80%,重结晶效率为70%～80%。

(5)电解硫酸氢钾的稀硫酸溶液可制得过二硫酸钾.以一容积为500mL的玻璃烧杯为电解槽,阳极为光亮的铂片,置于电解槽的**,阴极为铂网,置于阳极的两侧,并与阳极平行。将以硫酸氢钾饱和的稀硫酸溶液加入到电解槽中后,电解槽放入盛有冰水的大容器中。电解时阳极的电流密度为

048A/cm2,在强制冷却下,电解数小时,电解过程中溶液的温度不要超过7℃。经10～15min后,开始有过二硫酸钾的结晶析出,**初溶液变得不透明,以后就会有细小的结晶徐徐地积聚在容器的底部。用玻璃砂芯漏斗将结晶过滤出来,并用少量的水洗涤。在30℃的水中反复进行重结晶,可除去其中所含的少量硫酸。产品***放在硫酸干燥器中进行干燥。 西格玛化学试剂-推荐精密网库存充足;现货当天可发;品牌质量,质量保障.34863西格玛直销

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LC-MS/MS测定中草药中的农药多残留

随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，农药残留对人体健康及环境造成的危害越来越为社会所关注，农药残留也逐渐成为衡量食品、中药材等质量安全的重要指标。越来越多的国家和地区就农药残留的比较大限量值作了相应的规定，并且日趋严格。中草药是中华民族具有数千年历史的文化瑰宝，然而为了提高病虫害的防治效果和***病虫害的抗药性，我国中草药在种植过程中应用多种农药，且乱用滥用现象严重，严重影响了中药材的质量，这不仅给人民身体健康带来了潜在隐患，还直接导致我国中草药的出口受阻。中草药成分比较复杂，而且其中许多成分的化学结构、理化性质等跟农药相似，且农药在中草药中的残留量属痕量或超痕量范畴，因此对中草药中农药残留物的检测方法提出更高的要求。 34863西格玛直销

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