广东甲基四氢呋喃

在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂，而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1：一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2：一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。甲基四氢呋喃外观性状：无色透明液体，在水中有一定的溶解度。广东甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃应急响应：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30C。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。氨基甲基四氢呋喃售价甲基四氢呋喃无色透明液体，有气味。

甲基四氢呋喃蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引起回燃。若遇高热，容器压增大，有开裂和炸裂的危险。健康危害：本品具有麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头疼和神经系统压制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。长期反复皮肤接触，可因脱脂作用而发生皮炎。环境危害：对水生生物有毒并且有长期持续影响。操作注意事项：操作人员应经过专门培训，严格遵守操怍规程。操作处置应在具备局部通风或大范围通风换气设施的场所进行。

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。产品运输：运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。

将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出)，还可以用亚硫酸氢钠，蒸出来，加点分子筛，干燥一日，也能用。如过氧化物较多，应另行处理为宜。反应产物经冷凝，蒸去水分精馏而得成品。西安2 5二羟甲基四氢呋喃

熔点：-136°C凝固点：-136℃；沸点：78-80°C(lit.)。广东甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种：糠醛法：由糠醛脱羰基生成呋喃，再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重，不利于大规模生产，已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法：顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器，产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0～(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例，顺酐的单程转化率达100%，甲基四氢呋喃选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。广东甲基四氢呋喃