上海三甲基氢醌二醋酸酯

三甲基氢醌，也称2，3，5-三甲对苯二酚（英文名称：2，3，5-trimethylhydroquinone，简称TMHQ），是合成维生素E（VE）的重要中间体，它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一，它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线，其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺，很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比，具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。上海三甲基氢醌二醋酸酯

三甲苯(TMB)为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2.3,5-三甲基氢配(TMHQ)。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对氧化反应的影响,找到适宜的氧化反应条件。结果表明,复合铁卤化络合物对该反应体系具有很好的催化效果。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体，目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产，远不能满足维生素E的需求。我国目前的2，3，5三甲基氢醌也有几家公司投产，我国目前已成为世界词料生产第二大国，若动物词料中维生素E的添加里按国外平均水平添加的话每年消耗维生素E将近2000t。四川三甲基氢醌的作用三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。

2,3,5-三甲基氢醌的制备方法,在反应容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌,甲苯,保险粉水溶液,于40～60℃保温反应,反应结束后将甲苯和水蒸出,蒸馏结束,加入抗坏血酸水溶液,过滤,烘干得2,3,5-三甲基氢醌。在2,3,5-三甲基苯醌用保险粉还原2,3,5-三甲基氢醌中添加一种抗坏血酸抗氧化剂,防止2,3,5-三甲基氢醌在析出过程中氧化,保证烘干2,3,5-三甲基氢醌的纯度大于99%,收率95%以上。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。

使用溶剂甲基叔丁基醚，总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现，在实验中，过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外，三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此，难以将TMHQ和溶剂分离，这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%，总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯，但不必除去水。储存的地方必须远离氧化剂。

偏三甲苯法：以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得，且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法：原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1)，总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和，可在常压下进行，但原料纯度较低，杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离，故此法在实际应用中有一定限制，已逐渐被淘汰。人工合成的维生素E主要是以三甲基氢醌和异植物醇为原料,盐酸和氯化锌为催化剂来制备。三甲基氢醌二乙酸酯溶解度

三甲基氢醌以萃取过程为研究对象,收集66个样品,采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型。上海三甲基氢醌二醋酸酯

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。上海三甲基氢醌二醋酸酯