湖北三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml。湖北三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究，认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2，3，5-三甲基对苯二酚（TMHQ）是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能，例如酶活性、基因表达和神经功能。其中，维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来，TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验，研究了制备TMHQ的各种合成路线。合肥三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。

上海元辰化工原料有限公司小编介绍，材料和主要仪器：三甲基氢醌：工业用，99.4%，；LBA。溶剂：工业用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂，南通莱嘉丽化工（中国）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析），；异丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成：本文优化了反应参数，并且在KCFD05-10（500mL）高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5（5L）高压釜中研究了催化剂的再利用。

三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2]) 。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶，熔点32C (38-29.5C)，沸点53C (53的Pa)。上述步骤生产的产品，-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三 甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症，近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量，也急剧增加。七十年代初期，日本的年产量约为400吨”。1973 年欧美的需要量已达1930吨”，目前全世界的产量接近4000吨。以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

当通过流蒸馏完全除去溶剂时，加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后，将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h，得到产物。分析：使用外标法通过反相HPLC（C18，ϕ4.6×150×mm2）分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。2,3,5-三甲基氢醌求购

利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。湖北三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。湖北三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E