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    然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。***禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。⑧色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。测试条是一种真正的高科技产品。上海探索平台默克卡尔费休

    1.化学性质：①乙腈为稳定的化合物，不易氧化或还原，但碳氮之间为叁键，易发生加成反应。例如：与卤化氢加成、与硫化氢加成、无机酸存在下与醇加成、与酸或酸酐加成、与羟胺加成。②在酸或碱存在下发生水解，生成酰胺，进一步水解生成酸。③还原生成乙胺。④与Grignard试剂反应，生成物经水解得到酮。⑤乙腈能与金属钠、醇钠或氨基钠发生反应。2.本品易燃，有毒。在空气中的范围为～16%（体积），工作场所乙腈比较高容许浓度为70mg/m3。在乙腈饱和的空气中，大鼠停留4小时以上不致死亡，但对小鼠15分钟即可致死。乙腈的经口LD50，对大鼠为，对小鼠为。吸入乙腈蒸气或经皮肤吸收后会引起中毒，呈现恶心、呕吐、呼吸困难、极度乏力和意识模糊，血中**物及硫**物浓度增高，并出现蛋白尿等症状。如乙腈溅及皮肤，应用大量水冲洗，溅及眼内应用清水冲洗15分钟以上。如吸入乙腈或**物蒸气中毒应立即将人移至新鲜空气处，请医生诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员应穿戴防护用品。上海探索平台默克卡尔费休过硫酸钾主要用作漂白剂、强氧化剂、分析试剂、聚合促进剂等。

    Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、氰基柱（Cyano/CN/Nitrile）常见的吸附柱填料：硅胶柱色谱柱操作编辑色谱柱安装1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线，同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前，确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系统达比较好的连接效果，应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头，如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱，建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况，避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。3、使用PEEK材料的通用接头，只需用手拧紧不需要特定扳手，使用压力为5000psi；使用温度不得超过100℃。色谱柱流动相1、在进行样品检测前，至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。

  Merck的HPLC乙腈pH=，分析纯的乙腈pH=。但记忆中pH应该是氢离子浓度的负对数，纯的有机溶剂哪来的氢离子？pH又**什么呢？说到受骗可能只能怪自己，这是对我自己说的，因我也有受骗上当的事。1.一直以为分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者的纯度高点，杂质少点，**主要的是前者中有的紫外吸收杂质更少，可不想不是这么回事。我们用苯肼显色后HPLC测甲醛的含量，以前一直正常，可**近不知为什么出现了一个很明显的空白值，排除了可以想到的所有的可能性还是一无所获，很是郁闷，昨天有个同事突发奇想，说会不会是分析纯乙腈带进去的，因为我们为了节约色谱纯试剂的使用，用分析纯乙腈对样品进行定容想进样量只有微升级，应该不会有影响，好多实验都是这么做也没发现有异常，但这次是死马当活马医了，就试了一下，居然就是该死的分析纯乙腈带进去的，当时我差点晕过去。2.也是觉得分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者纯度高点，但发现分析纯的甲醇与水1：1混合时是混的，而色谱纯的是清的。Merckoquant测试条是进行离子和化合物半定量测试的理想选择。

    酸性有机物吸附在固定相的用低pH缓冲液冲洗,碱性有机物用高pH缓冲液冲洗,然后再用蒸馏水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸馏水冲洗。凝胶色谱柱:※由于凝胶色谱柱是根据被分离物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂()冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能***时,用24%或30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。已污染的色谱柱的处理:※因保留强的物质污染,流动相或样品中不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤；去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三lvyisuan进行梯度洗脱；一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。柱头处理:※对于柱头堵塞污染严重的情况而且用溶剂冲洗无效的色谱柱,只有打开柱子去除柱顶的填料重装:先拆下不锈钢烧结过滤器,检查柱床,常见凹陷或受污染的带色填料,剔去不规则床层和带色填料,使柱床显白色并完全水平,再用甲醇作糊状填料匀浆液,将糊状填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复直到填料水平。可以有效的缩短检测需要的时间，降低测试的成本。上海探索平台默克卡尔费休

作为一种快速测试样品浓度的检测工具，它可以有效的缩短检测需要的时间，降低测试的成本。上海探索平台默克卡尔费休

    填料的粒度主要影响填充柱的两个参数，即柱效和背压。粒度越小，填充柱的柱效越高;小于3um的填料应用，在相同选择性条件下，提高柱效可提**离度，但不是*有的因素。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选择更小粒度的填料是很有用的，3um填料填充柱的柱数比相同条件下的5um填料的柱效提高近30%;然而，3um的色相谱的背压却是5um的2倍。与此同时，柱效提高意味着在相同条件下可以选择更短的色谱柱，以缩短分析时间，另外，可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度，比如用乙腈代替甲醇，以降低色谱柱的压力。三、如何保证良好的柱性能与柱寿命◆认证阅读色谱柱使用说明书;◆使用填充良好的色谱柱;◆尽量减少压力波动，避免机械及热冲击;◆使用保护柱及在线过滤器;◆经常以强溶剂冲洗色谱柱;◆充分过滤样品及流动相，尽量避免杂质微粒与强保留成分;◆用稳定的固定相(C18**稳定);◆在中等PH值操作(6~8)，用有机缓冲溶液;◆色谱柱使用温度小于40℃;◆硅胶基质的的色谱柱，应保持流动相的PH值范围在◆在水流动相与缓冲溶液中加200ppm的叠氮钠;◆流动相中含有缓冲溶液，应注意应95∶5的水及有机溶剂过渡，有机溶剂不能低于5%;◆过夜或贮存时。上海探索平台默克卡尔费休