上海三甲基氢醌生产

三甲基氢醌初始浓度的影响：当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时，TMBQ的转化变化很小。值得注意的是，随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL，TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加，所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明，原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生，而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而，高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀，其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。偏三甲苯法综合经济效益好。上海三甲基氢醌生产

三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应，酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。药用三甲基氢醌供应商三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。

在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)连续催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)过程中,建立了用气相色谱法测定产品中TMHQ的含量及评价合成过程中催化剂活性和选择性的方法。采用HP-1 10m毛细管柱通过程序升温能将通过Pd/Al2O3和Pt/A12O3催化剂床层反应液中的各组分较好地分离,再进一步采用面积归一法计算得到催化剂的活性和选择性,并可测定固体产品中TMHQ的含量。通过与传统的铈量法和除去反应溶剂后固体产品(用适当溶剂溶解)的气相色谱分析法进行比较,发现该方法条件简便,方法可靠,稳定性较好。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。

随后，分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的的过度氧化，通过调节氧化剂浓度,反应温度,氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段对该体系催化氧化过程进行了优化。当反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。结合GC-FID,GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。天津2,3,5三甲基氢醌

三甲基氢醌以萃取过程为研究对象,收集66个样品,采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型。上海三甲基氢醌生产

值得注意的是，在较低的70℃温度下，加氢速度减慢，反应时间随着反应温度从70℃提高到80℃而明显缩短，随着温度从80℃提高到110℃，所需的反应时间几乎没有变化。反应体系的温度在某种程度上是分子动能的度量。反应温度的升高通常会导致更高能的分子和碰撞，特别是在这里它促进了建议机制中的解吸步骤。考虑到氢化产率和反应时间，加氢反应的适宜温度为90℃。催化剂负载的影响：当催化剂负载量从0.6%w/w（0.53g）变化到1.0%w/w（0.88g）时，三甲基氢醌的转化率几乎没有变化。上海三甲基氢醌生产

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