武汉三甲基氢醌 合成工艺

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELL PAK MGⅡ C18 为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。考察了反应温度,反应时间以及氧化剂和溶剂用量等对TMHQ收率的影响,确定了优化的氧化反应条件。结果表明,氧化反应条件为:反应温度85℃,反应时间3h,TMB与冰醋酸的物质的量之比1:12,TMB与过氧化氢的物质的量之比1:11。三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。武汉三甲基氢醌 合成工艺

一种制备2,3,5三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤:氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下,重排酰化制备2,3,5三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基β环糊精,反应条件温和,氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高,催化剂能够重复利用,能克服现有制备技术中选择性差,设备腐蚀严重,工艺操作复杂等缺陷。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱；通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出未知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术。杭州三甲基氢醌生产偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。

甲醇作为溶剂的使用，往往使三甲基氢醌更容易着色，这直接影响到TMHQ的质量。同时，由于甲醇与水的混溶性，很难再利用。雷尼镍对三甲基氢醌的另一个催化加氢过程是以甲基叔丁基醚为溶剂，但是其闪点低，且具有炸裂性。本研究以工业级乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶剂LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂）为溶剂，采用Pd/C催化剂，开发出一种高效的TMHQ生产工艺。溶剂效应研究表明，LBA是TMBQ催化加氢反应的优良溶剂。对反应参数进行了优化，得到了高产率、高选择性的TMHQ。同时，提出了加氢机理。

目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。方法:采用以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线。结果:与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。结论:该方法综合效益好,对推动我国维生素E的生产应用具有实用价值。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加，国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ，采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。三甲基氢醌等张比容（90.2K）：350.2。

三甲基氢醌的制备方法,以异佛尔酮为起始原料,氧化为氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮与酰化剂发生酰化反应生成三甲基氢醌二酯,再经过水解生成2,3,5_x001e_三甲基氢醌。原料便宜易得,合成步骤简单,所用溶剂易于回收再用,并且该方法无需使用大量的酸碱,减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。三甲基氢醌的绿色制备方法,所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯,醇和催化量酸后,通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5～2h,反应完毕,缓慢滴加水,滴毕,常压或减压蒸馏回收醇,回收完毕,缓慢降至0～10℃,保温1～2h,过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌.本发明只需要使用催化量的酸,在催化量的酸作用下,用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,这种制备方法不需要使用大量的酸与碱,因此不会产生大量的废水,对环境造成的污染小;用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收;三甲基氢醌二酯原料容易制备,对反应设备要求低,生产成本低。三甲基氢醌性质与稳定性：远离氧化物。药用三甲基氢醌供货费用

用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。武汉三甲基氢醌 合成工艺

2,3,5-三甲基氢醌的简易制备方法和防止其在生产或贮存过程中被氧化的方法,制备方法是将2,3,5-三甲基苯醌用有机溶剂溶解后加入少量的亚硫酸氢钠作抗氧化剂,在氮气保护下,用饱和的保险粉溶液进行还原反应,反应结束后过滤沉淀,烘干,得类白色粉末状固体2,3,5-三甲基氢醌,收率大于95%,纯度大于98.5%.本发明还原效果好,反应条件温和,收率高,反应后处理简单易行.亚硫酸氢钠可以起到抗氧化的作用,提高了产品纯度。被氧化的方法是在制备2,3,5-三甲基氢醌时或在贮存时加入抗氧化剂亚硫酸氢钠后,产品颜色始终保持白色，解决了TMHQ在生产和贮存过程中容易氧化变色这一生产厂家一直未能很好解决的重要问题。武汉三甲基氢醌 合成工艺

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