河北三甲基氢醌 生产厂家

通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。河北三甲基氢醌 生产厂家

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。三甲基氢醌多少钱三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。

目**甲基氢醌研究的热点是高氟离子交换树脂，它具有优异的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成，其酸含量为0.95mmol/g，化学表面积为0.02m2/g，催化性能稳定，但在气相和非溶胀溶剂中反应活性较低。目前出现了Nafion与可溶性SiO2相结合的催化剂，其性能稳定，耐温性可达320C，且减少了对环境的污染，便于大规模的工业化生产，有很好的应用前景。产品规格：外观：白色粉末状固体；溶解性：微溶于水，易溶于乙酯；甲醇；不溶于石油醚；纯度：≥98.5% ；熔点：172-174°C；干燥失重：≤0.5% 。

ASTM标准5-681（Pd）表面，三种三甲基氢醌Pd/C催化剂中的Pd颗粒均具有面心立方晶体的结构。样品1和样品2的峰几乎与新鲜催化剂的峰相同，表明Pd颗粒的相对结晶度没有明显大的变化。还通过Brunauer-Emmett-Teller（BET）测量表征催化剂，这表明催化剂的比表面积和孔半径已经改变。与新鲜催化剂相比，所用催化剂表现出较低的比表面积，较小的总孔体积和平均孔径。结果表明，催化剂表面有机物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以进一步验证。由于水蒸发，在三个样品上都观察到在约100 ℃的吸热峰。三甲基氢醌生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。

三甲基氢醌均相催化系有：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。武汉三甲基氢醌市场

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