湖北三甲基氢醌磺化反应

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。湖北三甲基氢醌磺化反应

一种仿生催化还原制备2,3,5-三甲基氢醌的方法，其特征是：将2,3,5-三甲基苯醌在溶剂中溶解，加入仿生催化剂，通入氢气，在常温常压下，进行催化加氢还原反应，反应结束，将滤液减压蒸馏除去溶剂，萃取出催化剂，制得2,3,5-三甲基氢醌。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml。将溶液降温至30～40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1～5倍;滴加完毕之后继续搅拌0.5～2h;将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体.通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。2.3.5三甲基氢醌供货企业2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。

一种2,3,5三甲基氢醌的合成方法和装置,发明将2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)与醇芳烃或醇烷烃混合溶剂体系混合,然后反应液经吸氢器先与氢气充分混合,再进入装有贵金属催化剂的固定床完成加氢反应,得到2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)。发明的技术方案提高了反应选择性,有效控制了副反应,降低了产物杂质含量,提高了2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)的纯度,简化了生产工艺,减少了三废排放,有良好的环保效益。采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。该方法具有步骤少、反应条件温和,后处理步骤简便、绿色环保的特点,非常适合工业化生产。

三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。以"两个必要条件"为线索,寻找对TMB具有催化活性的氧化体系,并通过实验对"两个必要条件"进行验证.通过理论分析初步确定了杂多酸,大环金属配合物,γ氧化铝-过氧化氢体系,重碳酸盐-锰-过氧化氢体系,羧酸-过氧化氢体系对TMB催化氧化的可能性。分别以芬顿体系,部分杂多酸,γ氧化铝-过氧化氢,重碳酸盐-锰-过氧化氢,羧酸-过氧化氢等物系作为催化剂(反应体系)对TMB进行催化氧化实验,筛选出了对TMB的一步氧化具有良好催化活性的反应体系,即羧酸-过氧化氢体系。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。

考察了偏三甲苯用催化剂J进行催化制备2,3,5-三甲基苯醌过程中催化剂用量,反应时间,反应温度,H2O2的滴加方式对产率的影响。在催化剂J:偏三甲苯=0.083:1(wt:wt),反应时间选择2h,回流温度反应,H2O2逐滴加入的情况下,偏三甲苯的转化率为72.8%,2,3,5-三甲基苯醌收率较高为65.3%。2,3,6-三甲基苯酚为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用溶剂A中氧气为氧化剂的工艺,取离子液体如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一种,加入铜的卤化物,碱土金属卤化物中的一种或者多种,配成一定离子含量的催化剂。将此催化剂用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,考察了反应温度,反应时间,氧化液的洗涤程度,催化剂中离子浓度,催化剂的套用,溶剂的套用等对反应的影响。反应温度为120℃;反应时间为6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保温时间);氧化液洗涤至洗涤液的颜色为黄绿色;催化剂处理后可以套用。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。235三甲基氢醌二酯供应企业

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。湖北三甲基氢醌磺化反应

一种通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括将偏三甲苯,催化剂,溶剂石油醚混合,滴加氧化剂H2O2,加热到回流温度进行氧化反应;所述催化剂为γ-A12O3与铜酞菁的复合体系;氧化反应完成后,用石油醚萃取,分离得到2,3,5-三甲基苯醌。发明以TMB为原料的路线,因其原料价廉且来源广,将来可能被普遍采用。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。维生素 E,又名生育酚(Toco-pherol),早作为医治不孕症的药物问世.近年来,由于其具有促进人体的能量代谢,如血液循环,加强造血功能,**老等作用不断被临床所证实,因而普遍应用于营养添加剂,化妆品中,而且作为食品和饲料添加剂的用量也急剧增加。湖北三甲基氢醌磺化反应

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