湖南三甲基氢醌二酯

三甲基氢醌生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值.近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。以TMHQ生产工艺中萃取,氢化还原反应和真空干燥过程为研究点,采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法,建立此三个关键工艺环节的过程分析模型。具体研究内容如下:优化了TMBQ (2,3,5-trimethylbenzoquinone, TMBQ)粗品的提纯方法,对水蒸气蒸馏装置做了改进.考察连二亚硫酸钠,钯碳氢气,水合肼,硼氢化钠四种还原剂还原TMBQ的效果,选择钯碳氢气还原法,并优化了工艺参数。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。湖南三甲基氢醌二酯

以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠,绿色环保和易于工业化的优点。一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法,在分子离子液体催化下,通过2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂重排酰化反应而实现与传统的酸催化相比,该工艺具有催化剂易回收,环境友好,对设备腐蚀性小,活性和选择性高等优点。三甲基氢醌二醋酸酯供应公司与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。

电解2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基\r\r\r\r\n氢醌的方法,其特征是选用板框式电解槽,阳极用二氧化\r\r\r\r\n铅或石墨,阴极用镍、铜、铅或其合金,隔膜用阳离子交换\r\r\r\r\n膜,阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基\r\r\r\r\n苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为\r\r\r\r\n9∶1～8∶1～8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8％,硫酸质量浓\r\r\r\r\n度1-10％,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂\r\r\r\r\n质量浓度1-10‰,阴极液用前一次已电解过的阳极液,电\r\r\r\r\n解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2,电解中阳极反应\r\r\r\r\n是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应\r\r\r\r\n是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终\r\r\r\r\n点按阳极反应理论电量的100％-130％来确定。

结果阿扎霉素F5a、F4a和F3a对指示菌耐甲氧西林金黄色葡萄球菌ATCC33592和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌01~08的较低抑菌浓度分别为4~8、4和4~8μg·mL^-1,较低杀菌浓度均为8~16μg·mL^-1;与鼠尾草酸联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的部分抑菌浓度指数(FICIs)均为0.75~1.25,呈无关的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用;与三甲基氢醌联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的FICIs均为0.25—0.50,呈协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。结论阿扎霉素F3个主要成分具有明显的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性,且与三甲基氢醌具有协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用,作为新型抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌大环内酯,值得进一步研究与开发。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。氧化催化剂和雷尼镍催化剂的制备,以间甲酚为起始原料,使用催化剂合成三甲基氢醌,收率达75%以上。太原三甲基氢醌 生产厂家

提出成对电解2,3,6-三甲基苯酚(TMP)一步制备2,3,5-三甲基氢醌(维生素E主要中间体)的方法。湖南三甲基氢醌二酯

生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题，因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值，近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。此外,它还可用来合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分，传统的合成三甲基氢醌的方法主要有两种:一种是偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原制得TMHQ;另一种是间甲酚法,由间甲酚经甲基化,氧化,还原制得TMHQ。湖南三甲基氢醌二酯

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