石家庄三甲基氢醌二酯

2,3,5-三甲基氢醌(2,3,5-trimethyl hydroquinone,TMHQ)是合成维生素E的重要中间体,随着近年来维生素E的普遍应用,TMHQ市场需求量逐年增大。合成TMHQ有诸多方法,其中2,3,6-三甲基苯酚(2,3,6trimethylphenol,TMP)氧化还原法是合成TMHQ较为先进的方法,其反应步骤少,条件温和,是目前工艺研究的热点.TMHQ完整的生产过程包括氧化,萃取,中和,洗涤,浓缩,还原,离心过滤,真空干燥等一系列操作。生产过程中有较多的工艺参数,都影响的产品产量与质量,然而实际生产中部分参数的控制由经验较丰富的工人手工完成,即使使用传统的检测手段例如高效液相色谱等,需要对样品进行繁琐的前处理,且检测结果严重滞后于生产过程,不能及时发现问题，传统的生产方式暴露出诸多弊端。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。石家庄三甲基氢醌二酯

还包括新化合物3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及其某些立体异构体,并且还包括其本身是3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯的数种异构体的其中一种的新化合物4-羟基-2,3,6-三甲基-5-[3-(4,8,1 2-三甲基十三烷基)-丁-3-烯基]-苯基乙酸酯,该异构体通过在加热的影响下,例如在上述制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯之后作为分离和纯化过程的一部分对其进行蒸馏过程中,发生异构化而形成。可以从其乙酸酯衍生得到的(全消旋)α-生育酚已知是维生素E族中有活性的工业上重要成员。河南三甲基氢醌市场价格目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。

维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。由于维生素 E 是维生素系列产品中产销量增长快的品种。多年来全球销售额每年均以10%~20%的速度增长，1997年维生素 E 销售额比1996年增长了24%,1998年比1997年增长了18%。在整个维生素 E 市场中合成维生素 E 约占市场份额的80%,达到了2万 t/a。同时,三甲基氢醌的需求量也突破了。分别利用催化剂,采用固定床连续工艺,由2,3,5-三甲基苯醌合成出了高产率的2,3,5-三甲基氢醌,并与催化剂进行了性能比较。结果表明,催化剂具有较高的初选择性；同时,随着2,3,5三甲基苯醌空速的提高,初活性的下降幅度小于初活性的下降幅度。

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。

通过XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段说明γ-Al_2O_3的结晶状态是影响其催化效果的主要因素。另外,对铝酞菁-填料γ-Al_2O_3复合催化剂的研究表明冰醋酸会对填料γ-Al_2O_3的表面造成腐蚀破坏。对催化效果较好的填料γ-Al_2O_3进行了多种化学改性,其中偶联剂KH-560改性效果较好,考察了偶联剂用量、水解时间、吸附时间、吸附温度条件对改性催化剂催化效果的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率14.3%,2,3,5-三甲基氢醌产率13.3%,选择性72.4%。对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂分析测试,结果表明该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。三甲基氢醌采用溶胶凝胶法、柠檬酸法成功制备活性氧化铝,通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,实验结果表明CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。提出成对电解2,3,6-三甲基苯酚(TMP)一步制备2,3,5-三甲基氢醌(维生素E主要中间体)的方法。上海求购三甲基氢醌TMHO

现已成为国内有一定地位的医药中间体专业生产厂家,主要产品有三甲基氢醌。石家庄三甲基氢醌二酯

2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征吸热峰,热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50～80℃。一种仿生催化还原制备2,3,5_x001e_三甲基氢醌的方法,将2,3,5_x001e_三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5_x001e_三甲基氢醌。催化加氢还原工艺条件温和、操作简便,收率高,为95%以上。所制备的2,3,5_x001e_三甲基氢醌可以用于维生素E的合成。石家庄三甲基氢醌二酯

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