武汉三甲基氢醌的生产工艺

三甲基氢醌主要对以偏三甲苯为原料,经过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行研究,主要内容及结果为:在偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系中,用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,采用外标法对反应物转化率和产物收率相色谱检测,筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。以填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率13.0%,选择性64.9%。三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。武汉三甲基氢醌的生产工艺

一种制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及可选地由其制造生育酚乙酸酯的方法,包括在非质子有机溶剂中,在式R1SO2OH含硫(VI)催化剂的存在下,用异植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,其中R1表示羟基,卤素,低级烷基,卤代低级烷基或者芳基;或者在碱的存在下,在极性非质子有机溶剂中,用植基卤化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生重排反应,并且在每种情形中,可选地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生闭环反应,以制备生育酚乙酸酯。三甲基氢醌单乙酸酯销售目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。

以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠,绿色环保和易于工业化的优点。一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法,在分子离子液体催化下,通过2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂重排酰化反应而实现与传统的酸催化相比,该工艺具有催化剂易回收,环境友好,对设备腐蚀性小,活性和选择性高等优点。

维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法，该方法不存在废催化剂处理问题，主要包括以下步骤：（1）在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应，并通过蒸馏回收β-异佛尔酮，（2）在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮，得到4-氧代异佛尔酮，（3）在固体酸催化剂存在下，使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应，得到三甲基氢醌，（4）水解三甲基氢醌，得到三甲基氢醌。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。

采用负载贵金属 (Pd和 Pt)的催化剂 ,通过固定床连续工艺将 2 ,3 ,5 -三甲基苯醌 (TMBQ)催化加氢合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ)。实验结果表明:TMHQ的变色可能是由于 TMHQ在空气中被部分氧化为 TMBQ;在催化加氢合成 TMHQ的反应中 ,TMBQ或 TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的主要副反应。以Mn O2 -H2 SO4混合物作为氧化剂,通过直接氧化法合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ )。比较理想的工艺条件是 :H2 SO4的含量控制在 3 0 %～ 40 % ,2 ,3 ,6-三甲基苯酚:二氧化锰 =1: 2 (摩尔比 ) ,在约 65℃反应 3 h,TMHQ的产率为 60 .8%。三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。南昌三甲基氢醌结构

以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。武汉三甲基氢醌的生产工艺

一种制备2,3,5三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤:氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下,重排酰化制备2,3,5三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基β环糊精,反应条件温和,氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高,催化剂能够重复利用,能克服现有制备技术中选择性差,设备腐蚀严重,工艺操作复杂等缺陷。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱；通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出未知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术。武汉三甲基氢醌的生产工艺

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