企业商机
三甲基氢醌基本参数
  • 性状
  • 微黄色或类白色粉末
  • 品牌
  • 元辰
  • 用途
  • 医药合成
  • 产地
  • 中国
  • 成份
  • 三甲基氢醌
  • 型号
  • 齐全
  • 含量
  • 98.5
  • 贮藏
  • 干燥阴凉处放置
  • 规格
  • 工业级
三甲基氢醌企业商机

三甲基氢醌( 2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ) 为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。河南三甲基氢醌分子量

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通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。三甲基氢醌二醋酸酯供货公司与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。

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2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体,随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益,采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ. 通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度.并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%。

2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化.三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基-异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。2,3,5-三甲基氢醌(Trimethyl hydroquinone,简称TMHQ)为合成维生素E的重要中间体,其合成方法文献报道甚多,国内也有综述,目前国内生产方法系以1,2,4-三甲基苯经磺化,硝化,还原,氧化再还原制得。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

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三甲苯合成三甲基氢醌的方法,包括以下步骤:以偏三甲苯为原料,经过溴代反应,氧化反应和还原反应,制备得到三甲基氢醌;反应方程式为:使用廉价的三甲苯为起始原料,工艺路线短,收率高,溴元素通过回收可以做到完全循环利用,是一条清洁的合成工艺,解决了现有工艺中间甲酚来源紧缺以及对二甲苯工艺中污染大的问题。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应。酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚,(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。北京三甲基氢醌 合成工艺

2,3,5-三甲基氢醌的合成及其质量的影响因素是什么?河南三甲基氢醌分子量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELL PAK MGⅡ C18 为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10~0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。考察了反应温度,反应时间以及氧化剂和溶剂用量等对TMHQ收率的影响,确定了优化的氧化反应条件。结果表明,氧化反应条件为:反应温度85℃,反应时间3h,TMB与冰醋酸的物质的量之比1:12,TMB与过氧化氢的物质的量之比1:11。河南三甲基氢醌分子量

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