湖北2

2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化.三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。2,3,5-三甲基氢醌(Trimethyl hydroquinone,简称TMHQ)为合成维生素E的重要中间体,其合成方法文献报道甚多,国内也有综述,目前国内生产方法系以1,2,4-三甲基苯经磺化,硝化,还原,氧化再还原制得。三甲基氢醌示范装置项目意义: 我国是基础化学品和关键原料生产大国。湖北2,3,5三甲基氢醌

电解2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基\r\r\r\r\n氢醌的方法,其特征是选用板框式电解槽,阳极用二氧化\r\r\r\r\n铅或石墨,阴极用镍、铜、铅或其合金,隔膜用阳离子交换\r\r\r\r\n膜,阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基\r\r\r\r\n苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为\r\r\r\r\n9∶1～8∶1～8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8％,硫酸质量浓\r\r\r\r\n度1-10％,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂\r\r\r\r\n质量浓度1-10‰,阴极液用前一次已电解过的阳极液,电\r\r\r\r\n解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2,电解中阳极反应\r\r\r\r\n是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应\r\r\r\r\n是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终\r\r\r\r\n点按阳极反应理论电量的100％-130％来确定。四川三甲基氢醌阻聚以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

一类以2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)、对苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯；研究了共聚酯的组成对溶解度、热性质、液晶性质、流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构。这是与非均相缩聚条件有关的。三甲基氢醌的合成方法，重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。指出以1,2,4-三甲苯为原料,采用磺化--硝化一步法,两步还原直接催化氢化的工艺路线,是国内生产三甲工氢酯的理想路线。

金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料,是利用无机金属离子与有机配体间的金属一配体络合作用而自组装形成的具有规则孔道或者孔穴结构的三维晶态多孔材料。MOFs不自身具有很好的催化活性,由于其独特的物化性质,作为催化剂载体在催化加氢领域也有普遍的应用,经常用来负载贵金属催化剂,主要是由于其巨大的比表面积和很小的孔尺寸,有利于金属纳米颗粒的均匀分散,从而提高了金属的催化活性。在以下几个方面展开了工作: 本论文以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,三甲基氢醌采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。

2,3,5-三甲基苯醌是一种重要的医药中间体,它经过催化加氢还原可以合成2,3,5-三甲基氢醌,而2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体，分别以偏三甲苯,2,3,6-三甲基苯酚为原料,经催化氧化一步反应制备2,3,5-三甲基苯醌。主要内容和结果如下: 偏三甲苯为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,将不同质量的Fe3+负载于硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3上,不同质量的铜酞菁与硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3复合,将与铜酞菁复合的硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3放入马弗炉中煅烧,制备出的催化剂用于偏三甲苯催化氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,运用外标法进行GC分析测量反应过程中偏三甲苯的转化率和2,3,5-三甲基苯醌的产率,得到催化剂为10gγ-Al2O3与3g铜酞菁复合得到的催化剂J。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50～80℃。湖北2,3,5三甲基氢醌

三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。湖北2,3,5三甲基氢醌

提出成对电解2,3,6-三甲基苯酚(TMP)一步制备2,3,5-三甲基氢醌(维生素E主要中间体)的方法。主要工艺条件为:选用板框式电解槽,石墨等作阳极,镍等作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水,醇,醚作混合溶剂,电解温度10-50℃,电流密度小于350A·M。一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法该方法是使用酸性离子液体为催化剂,在-20℃～130℃的反应温度下,使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯.其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500:1到10:1间,氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1:2到1:20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好,稳定性高,不挥发,可方便地进行回收再利用,提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。湖北2,3,5三甲基氢醌

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