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推荐为120-180℃,更推荐为140-170℃,时间为,推荐为2-24h,更推荐为5-20h。在上述推荐实施方式中,经过第三热处理后得到的所述第二固体的相对结晶度可以为50-70%。在特定的第三热处理条件下能够将所述第二卸出剂处理成具有特定相对结晶度的第二固体,然后再进行第四热处理,可以得到催化性能佳的钛硅铝分子筛,用于本公开的反应中能够进一步提高丙二醇单甲醚的选择性。其中,所述相对结晶度的测定方法如前所述。上述推荐实施方式中,卸出剂的具体定义如前所述,只是钛硅分子筛替换为硅铝分子筛。所述以硅铝分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂可以为从各种使用硅铝分子筛作为催化剂活性组分的装置中卸出的卸出剂,例如可以为从以硅铝分子筛作为催化剂活性组分的合成反应装置中卸出的卸出剂(如硫化氢和甲醇的合成反应装置的卸出剂),也可以为从以硅铝分子筛作为催化剂活性组分的催化裂化反应装置中卸出的卸出剂。推荐所述卸出剂为碱性环境下反应失活的催化剂,因此,针对本公开推荐所述第二卸出剂为硫化氢和甲醇的合成反应装置的卸出剂(如失活的硅铝分子筛zsm-5,粉状,粒径在100-500nm)。如前所述,推荐的情况下。松江区丙二醇甲醚欢迎来电丙二醇甲醚PM要远离那些有可能发生火灾危险的地方。
所述第二卸出剂、钛源、有机酸、碱源和水的重量比为100:():():():(20-1000),推荐为100:():(1-15):(1-20):(100-800),更推荐所述第二卸出剂与有机酸的重量比为100:(2-8),其中,所述第二卸出剂以sio2计,所述有机酸以h+计,所述碱源含有氮元素时以n计,所述碱源不含氮元素时以oh-计。以sio2计的所述硅源与以tio2计的所述钛源的摩尔比可以为(5-20):1。上述推荐实施方式中,推荐步骤(b)按如下步骤进行:将碱源的含水溶液与所述第二固体、硅源和钛源混合后进行所述第四热处理。以上两种钛硅铝分子筛的制备推荐实施方式中,所述打浆推荐在常温常压下进行。无特殊说明的情况下,热处理一般是在密封的情况下在自生压力下进行。以上两种钛硅铝分子筛的制备推荐实施方式中,对所述有机酸没有特别的要求,可以为c1-c10的有机羧酸,推荐为环烷酸、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种。推荐所述有机酸溶液的浓度>,更推荐≥1mol/l,进一步推荐2-15mol/l。本公开中,所述酸溶液的主要溶剂为水,也可依据需要加入其他溶剂助剂。如此制备得到的钛硅铝分子筛的催化性能更佳。以上两种钛硅铝分子筛的制备推荐实施方式中,所述硅源可以为无机硅源和/或有机硅源。
反应2小时和12小时的结果如表1所示。对比例5按照实施例21的方法进行反应,不同的是,催化剂全部为碳纳米颗粒c。反应2小时和12小时的结果如表1所示。表1以上结果证实,采用本公开的方法制备丙二醇单甲醚和丙二醇,可以获得较高的环氧丙烷转化率,目标产物选择性高,催化剂的催化氧化活性以及稳定性较好。通过实施例1和对比例1-3的比较可以看出,与不使用催化剂和分别采用钛硅分子筛和硅铝分子筛作为催化剂相比,本公开的方法可以大幅提高环氧丙烷转化率。通过实施例1和对比例4的比较可以看出,反应原料中含有甲醇可以大幅提高丙二醇单甲醚选择性。通过实施例2和实施例17的比较可以看出,当环氧丙烷、甲醇和水的摩尔比为1:():(1-5),环氧丙烷与催化剂的重量比为(20-50):1时,可以进一步提高环氧丙烷转化率。通过实施例1-3和实施例4-8,实施例9-11和实施例12-16,以及实施例18的比较可以看出,采用特定方法制备的钛硅铝分子筛用于反应时有利于获得更高的环氧丙烷转化率。通过实施例1-2和实施例19-20的比较可以看出,与采用本公开中***种推荐实施方式制备的钛硅铝分子筛相比,采用本公开的第二种推荐实施方式制备的钛硅铝分子筛进行反应时。丙二醇甲醚PM的吸入危害。
更推荐为140-170℃,时间为,推荐为2-24h,更推荐为5-20h。在上述推荐实施方式中,经过***热处理后得到的所述***固体的相对结晶度可以为70-90%。在特定的***热处理条件下能够将所述***卸出剂处理成具有特定相对结晶度的***固体,然后再进行第二热处理,可以得到催化性能佳的钛硅铝分子筛,用于本公开的反应中能够进一步提高丙二醇单甲醚的选择性。其中,所述固体的相对结晶度是指固体相对于卸出剂所对应的新鲜剂的结晶度。在上述推荐实施方式中,所述以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂可以为从各种使用钛硅分子筛作为催化剂活性组分的装置中卸出的卸出剂,例如可以为从以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的氧化反应装置中卸出的卸出剂。所述氧化反应可以为各种氧化反应,例如所述以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂可以为氨肟化反应装置的卸出剂、羟基化反应装置的卸出剂和环氧化反应装置的卸出剂中的至少一种,具体可以为环己酮氨肟化反应装置的卸出剂、苯酚羟基化反应装置的卸出剂和丙烯环氧化反应装置的卸出剂中的至少一种,推荐所述卸出剂为碱性环境下反应失活的催化剂,因此。丙二醇甲醚PM的物质毒性。松江区丙二醇甲醚欢迎来电
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