Merck的HPLC乙腈pH=,分析纯的乙腈pH=。但记忆中pH应该是氢离子浓度的负对数,纯的有机溶剂哪来的氢离子?pH又**什么呢?说到受骗可能只能怪自己,这是对我自己说的,因我也有受骗上当的事。1.一直以为分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者的纯度高点,杂质少点,**主要的是前者中有的紫外吸收杂质更少,可不想不是这么回事。我们用苯肼显色后HPLC测甲醛的含量,以前一直正常,可**近不知为什么出现了一个很明显的空白值,排除了可以想到的所有的可能性还是一无所获,很是郁闷,昨天有个同事突发奇想,说会不会是分析纯乙腈带进去的,因为我们为了节约色谱纯试剂的使用,用分析纯乙腈对样品进行定容想进样量只有微升级,应该不会有影响,好多实验都是这么做也没发现有异常,但这次是死马当活马医了,就试了一下,居然就是该死的分析纯乙腈带进去的,当时我差点晕过去。2.也是觉得分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者纯度高点,但发现分析纯的甲醇与水1:1混合时是混的,而色谱纯的是清的。色谱柱有直管形、盘管形、U形管等形状。江苏标准默克色谱柱
由于其特殊的性质,一般***于特殊的用途。如墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相,石墨化碳的表面即是保留的基础,不再需其它的表面改性,该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强,石墨化碳可用于分离某些几何导构体,又由于HPLC流动相中不会被溶解,这类柱可在任何PH与温度下使用。氧化铝也可用于HPLC,氧化铝微粒刚性强,可制成稳定的色谱柱柱床,其优点是可在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物作用也很强,应用范围受到一定的限制,所以未能广泛应用,新型氧化诰填料也可用于HPLC,商品化的*有聚合物涂层的多孔氧化诰微球色谱柱,应用PH范围1~14,温度可达到1000C。由于氧化诰填料几年才开始研究,加之前的实验难度,其重要用途与优势尚在进行中。4怎样选择填料粒度目前,商品化的色谱料粒度从1um到超过30um均有销售,而目前分析分离主要用3,5和10um填料,填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;小于3um的填料应用,在相同选择性条件下,提高柱效可提**离度,但不是***的因素。如果固定相选择是真确,但是分离度不够。上海上海Merck默克色谱柱上海高信化玻提供德国默克甲醇。
填充剂的要求**常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶**为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。孔径在15nm(1nm=10Å)以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。除另有规定外,分析柱的填充剂粒径一般在3μm~10μm之间。粒径更小(约2μm)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm),使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。温度的要求以硅胶为载体的普通键合固定相的使用温度通常不超过35℃。
这类填料具有更强的疏水性;大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。现在的聚合物填料的缺点是相对硅胶基质填料,色谱柱柱效较低。(3)其他无机填料其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。由于其特殊的性质,一般***于特殊的用途。如石墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相,石墨化碳的表面即是保留的基础,不再需其它的表面改性,该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强,石墨化碳可用于分离某些几何导构体,又由于HPLC流动相中不会被溶解,这类柱可在任何PH与温度下使用。氧化铝也可用于HPLC,氧化铝微粒刚性强,可制成稳定的色谱柱柱床,其优点是可在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物作用也很强,应用范围受到一定的限制,所以未能广泛应用,新型氧化锆填料也可用于HPLC,商品化的*有聚合物涂层的多孔氧化锆微球色谱柱,应用PH范围1~14,温度可达100℃。由于氧化锆填料几年才开始研究,加之面临的实验难度,其重要用途与优势尚在进行中。二、怎样选择填料粒度目前,商品化的色谱料粒度从1um到超过30um均有销售,而目前分析分离主要用3um、5um和10um填料。化学试剂更***的定义是:在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。
乙腈**主要的用途是作溶剂。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂,在医药上用于甾族类***的再结晶的反应介质。乙腈是医药(维生素B1),香料的中间体,是制造均三嗪氮肥增效剂的原料。也用作酒精的变性剂。此外,还可以用于合成乙胺、乙酸等,并在织物染色、照明工业中也有许多用途。81-82°C-46°C2°C密封阴凉处保存。乙腈**主要的用途是作溶剂。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂,在医药上用于甾族类***的再结晶的反应介质。乙腈是医药(维生素B1),香料的中间体,是制造均三嗪氮肥增效剂的原料。也用作酒精的变性剂。此外,还可以用于合成乙胺、乙酸等,并在织物染色、照明工业中也有许多用途。81-82°C-46°°C密封阴凉处保存。可以有效的缩短检测需要的时间,降低测试的成本。上海中国默克过硫酸钾
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相。江苏标准默克色谱柱
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