济南2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。熔点适宜，也可作为混合的组分。济南2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应，在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高，若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中，乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中，由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行，且这两个反应都是放热反应，因此反应温度很难控制，容易发生危险。福建2-甲基-6-硝基苯胺借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下：在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。

2-甲基-6-硝基苯胺在生产、经营、储存、运输的各个环节极易发生事故，并且一旦发生事故往往造成人员伤亡或巨大财产损失等严重后果，社会影响大，对人民**的安全感、幸福感产生巨大冲击。为此，要提高思想认识，切实增强做好2-甲基-6-硝基苯胺经营储存环节安全管理的责任感，高度重视2-甲基-6-硝基苯胺经营、储存环节的安全监管。督促2-甲基-6-硝基苯胺经营、储存企业严格落实企业主体责任。要对本辖区内企业安全状况负责，掌握单位资质、进货渠道及数量、储存场所安全措施是否完好有效、委托运输单位是否具有资质、主要负责人和安全管理人员是否持有安全资格证书、是否超范围经营、是否销售没有安全技术说明书和安全标签的2-甲基-6-硝基苯胺等情况。要清查底数，建立台账清单，严厉打击非法违法行为，消除各类安全隐患问题，有效防范事故的发生。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。杭州2甲基6硝基苯胺

折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。济南2甲基6硝基苯胺

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。济南2甲基6硝基苯胺

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