河北6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化，传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺，并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征，探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。河北6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕继续反应 0.5 h后，冷却至 10 ℃ 以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计 62.6 g，经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺，收率为 84%。2、催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。2-甲基6-硝基苯胺现货邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况。

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存：技术措施：在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项：如果可能，使用封闭系统。如果粉尘或浮质产生，使用局部排气。操作处置注意事项：避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件：保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗、通风良好处。存放处须加锁。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料：依据法律。

针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76C，纯度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯环中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯环中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)。长沙2氯6甲基4硝基苯胺

满足市场需求，适用于工业化大规模生产。河北6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10～12℃左右，滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10～12℃，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。河北6-硝基-O-甲苯胺

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