河北2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基6-硝基苯胺，商品名红色基R，黄色粉末状，分子量152，熔点126.3~126.7C，是一种工业中应用普遍的有机染料，以其为主要原料，可用于合成有机颜料，如甲苯胺紫红、颜料祸红等；还可以合成分散染料，主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等，同时它也易溶于乙醇，不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料，这类染料在水中溶解度非常的低，颗粒也很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料，主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)。河北2-甲基-6硝基苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。广州2-氨基-3-硝基甲苯随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化，传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征，探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加人36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。天津2-甲基6-硝基苯胺

若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。河北2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺日常储存检查的方法分为逐日检查、定期检查和临时检查三种，查出隐患要及时整改和上报。检查的内容包括一下几方面：1、火的管理情况，库房严禁动用明火，特殊情况下须进行申请。2、电源管理情况，电器设备的安装必须符合国家规定的防火防爆要求，库房内不准使用电炉、电烙铁等设备。3、2-甲基-6-硝基苯胺包装是否破损变形，物品有无潮解风化。4、消防设施器材是否失灵等。一旦发现不安全的紧急情况，应先停止工作，再报有关部门研究处理。5、库房是否漏水，温度、湿度是否达标。河北2-甲基-6硝基苯胺

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