广东2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话，每年消耗维生素E将近2000t。三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。广东2.3.5三甲基氢醌

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。四川三甲基氢醌市场是工业合成维生素E的重要中间体。

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌，首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。

三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。按二类危险品进行运输。

维生素E是生育酚类化合物的总称，又称生育酚、生殖维生素、抗不孕维生素等，外观呈金黄色或淡黄色粘稠油状液，具有温和、特殊的气味和味道，相对密度0.947-0.955，遇空气及光易发生氧化而变成暗红色，可与植物曲混溶，易溶于乙醇，几乎不溶于水，为脂溶性抗氧剂。商品可分为天然和合成两类。维生素E较常用的是其醋化物，其制剂可分为油剂和粉剂。近年来人们对三甲基氢醌的医用功能和作用研究进展非常迅速，三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂，能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应，特别能够保护细胞膜，使之免受不饱和醋类化合物过氧化产生的自由基的侵袭。研究表明，人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能，三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。在医药工业中，维生素E作为降低心脏病发生、减轻肠道慢性炎症、延缓衰老的药物使用，同时还可避免人体肺大出血、肝坏死、肾病变和肌酸尿素等病症，增强抵抗力。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较**甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基对氢醌采购

三甲基氢醌在我国蕴含着巨大的商机。广东2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌以偏三甲苯为原料，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。广东2.3.5三甲基氢醌

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