一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%,纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,产率为 59.4%,纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。加人36%~38%的浓盐酸150mL,搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。2 甲基 6 硝基苯胺多少钱

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分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。
经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2:0.5为较好。酰化产物,即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多,硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面,对这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中,没有使用溶剂",一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中,在工业生产中,浓硫酸会使设备腐蚀,减少设备的使用寿命,然而在反应中加入惰性溶剂,一方面可以防止设备被腐蚀,另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量,并且溶剂可以回收再利用,节约了能源。很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12:1.0时,产率达到较大,随着继续增加催化剂AlCl3用量,其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成,并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺,从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足,则参加反应的乙酸酐减少,合成反应不能彻底完成,导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率,不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验,考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。四川2-甲基 6-硝基苯胺
将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。2 甲基 6 硝基苯胺多少钱
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