福州氯硫代磷酸二乙酯

氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。氯磷酸二乙酯是一种比较常见的有机化工化合物。福州氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯合成实验方法：在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol)，并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚，2.75g(05mol)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。福建氯膦酸二乙基酯氯磷酸二乙酯有一定的耐水性能。

O，O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：一种是乙醇与三氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5℃以下，启动真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加三氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约0.5h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80～90g，收率、含量均在85％以上。生产方法2：将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯磷酸二乙酯。收率81%。

氯磷酸二乙酯是医药中间体，所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多医药中间体实现了大量出口。氯磷酸二乙酯的预处理是要遵守规范的。

氯磷酸二乙酯的物理化学属性:纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢）、烯酸和苯中，在溶解的过程中可以升华。氯磷酸二乙酯的熔点一般在75℃~76℃之间，在这种温度下即为容易燃烧；氯磷酸二乙酯的沸点是267℃，当温度加热到267℃的时候氯磷酸二乙酯就会沸腾；氯磷酸二乙酯的密度为1.03。氯磷酸二乙酯在酸碱性中属于两面性的，能够溶解在强酸的同时也能够溶解在强碱之中，在强碱中溶解会电离成为负离子，在强酸中溶解则会结合氢离子，氯磷酸二乙酯在PH值为7的时候比较为稳定且溶解性也较小。氯磷酸二乙酯是基于对一般化合物的深度解读。福建氯膦酸二乙基酯

氯磷酸二乙酯应为质量稳定、疗效确切的有机化合物。福州氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他危险化学品，应当在专门的仓库内单独存放，并实行双人收发、双人保管制度。氯磷酸二乙酯的经营企业应当每天核对剧毒化学品的销售情况；发现被盗、丢失、误售等情况时，必须立即向当地公安部门报告。氯磷酸二乙酯的经营企业销售剧毒化学品，应当记录购买单位的名称、地址和购买人员的姓名、身份证号码及所购剧毒化学品的品名、数量、用途。氯磷酸二乙酯的购买记录应当至少保存1年。购买凭证和准购证的式样和具体申领办法由相关的公安部门制定。福州氯硫代磷酸二乙酯

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