滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度,硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快,则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高,同样会发生一系列副反应,如对位甲基取代物等生成,导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低;当硫酸二甲酯滴加速率过慢时,2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行,同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。4-甲基-2 6-二硝基苯胺售价

在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。湖南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无。

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌,醋酸锌水解成氢氧化锌,氢氧化锌的颜色为白色固体,与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面,醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量,则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够,也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右,且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量,保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多,用量太多浪费原料。
在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。

2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,是印染、橡胶、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离(见图1)的方法。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59. 7% ,纯度只为97%。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。杭州2-甲基6-硝基苯胺
借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。4-甲基-2 6-二硝基苯胺售价
储存2-甲基-6-硝基苯胺的建筑物不得有地下室或其他地下建筑,其耐火等级、层数、占地面积、安全疏散和防火距离,均应符合国家有关规定。设置储存地点及设计建筑结构,除了应符合国家有关规定外还应考虑对周围环境和居民的影响。2-甲基-6-硝基苯胺应储存在阴凉、通风、干燥的场所,不得露天存放,不得接近酸性物质。包装必须严密,不允许泄露,严禁与其他物品共存。2-甲基-6-硝基苯胺出入库前均应按合同内容检查验收、登记,验收内容包括数量、包装及危险标志。经核对后方可入库、出库,当物品性质未弄清时,不得入库。4-甲基-2 6-二硝基苯胺售价
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