四川6-硝基-2-甲基苯胺

用水分离的物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为：反应温度100°C，邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol：0.5mol。硝化反应较好条件为：反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1，2-.氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO3：H2SO4摩尔比为0.2：0.7。拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。四川6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应，在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高，若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中，乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中，由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行，且这两个反应都是放热反应，因此反应温度很难控制，容易发生危险。西安6-硝基-O-甲苯胺加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。

改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔点：94-96°C，性状：橙色结晶，含量：299%，包装：25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料，改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法，采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76C，纯度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯环中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯环中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。四川6-硝基-2-甲基苯胺

以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下：在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。四川6-硝基-2-甲基苯胺

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