上海2-甲基-6-硝基苯胺厂商

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂商

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10～12℃左右，滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10～12℃，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂商以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。

当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H，同样也表明目标产物中有苯环结构的存在；2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰；1624cm，处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰：化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰；化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰；化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出。2-甲基 6-硝基苯胺厂家

推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂商

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂商

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