高效液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统，经纯化后的样品在液相色谱和质谱部分经过分离和离子化，经由检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，结合了色谱对复杂样品的**离能力和质谱的高选择性，高灵敏度及能够提供相对分子量和结构信息的优点，在临床检验、临床研究领域有***的应用。新生儿代谢病就是有代谢功能缺陷的一类遗传病，又称遗传代谢异常或先天代谢缺陷，多为单基因遗传病。包括代谢大分子类疾病：如溶酶体贮积症（三十几种病）、线粒体病等等，代谢小分子类疾病：氨基酸、有机酸、脂肪酸等。新生儿遗传代谢病目前已经发现4000多种，虽然多数代谢类疾病发病率不高（1/1000-1/100000），但由于种类繁多，因此遗传代谢病的总发病率在活产婴儿中比例高达1/500，为了提高国家人口素质，提升出生人口质量，因此从立法的高度陆续颁布了《中华人民***母婴保健法》，《中华人民***母婴保健法实施办法》等一系列法律法规，将新生儿疾病筛查列成为母婴保健技术的重要内容之一。2002年卫生部、中国残联人联合会《中国提高出生人口素质，减少出生缺陷和残疾行动计划(2002-2010)》，再次强调了推广新生儿疾病筛查的重要性。应用 QuEChERS 方法和气相色谱 串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。河南质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分，同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取（SPE）小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中，可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较，来评价基质效应的强弱。计算公式如下：其中，Sm：空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率；Ss：纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0，表现为基质增***应，若ME<0，表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时，说明基质对信号干扰较低，可忽略不计；当20%<|ME|<50%时，表现为中等强度的基质干扰，而当|ME|≥50%，则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿（1）基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中，基质净化是不可缺少的，液液萃取法是经典的提取方法。河南质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。
不仅为开展食品检验工作提供技术支撑，也对打击制、售假冒伪劣保健食品，净化保健食品市场产生重要影响。以针泵进样的方式，以5μL/min的流速向质谱仪中注入100ng/mL那非类物质标准溶液，确定其比较好质谱条件。分别在正、负离子模式下进行一级全扫描，确定目标化合物的母离子质量数。实验中发现，除脱哌嗪基硫代西地那非和伐地那非二聚体在负离子模式下的灵敏度远高于正离子模式外，其余88种那非类物质均在正模式下的响应更高。确定目标化合物的母离子后，对母离子进行子离子全扫描，确定其定性和定量离子。优化子离子的去簇电压，碰撞能量等参数。采用正、负2种离子模式采集，实验对比了分别在乙腈-水、甲醇-水流动相体系中不添加与添加、氨水时，90种那非类物质的色谱峰形和离子化程度。结果发现，采用，90种那非类物质的离子化效果普遍较好且峰形比较好，这是由于90种那非类物质中除脱哌嗪基硫代西地那非、伐地那非二聚体外，其余均采用正离子模式采集，加入适量的甲酸会促进胺的电离，从而提高离子化效率，后续实验选用。
且乙腈作为提取溶剂可以很好地去除牛乳和乳粉中的蛋白质，故选择乙腈作为提取溶剂。2.色谱条件优化对比使用不同流动相（甲醇-水、乙腈-水、10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈）时，4种类固醇***的色谱峰峰型和响应情况。结果表明：10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相时，雌二醇、雌三醇的检测灵敏度降低2～3倍；乙腈-水体系作为流动相时，色谱峰峰型**佳，故选择该体系作为流动相。3.质谱参数优化氢化可的松和乙酸***在2种离子模式下的离子峰强度差别不大，而雌二醇和雌三醇在负离子模式下的离子峰强度高于正离子峰模式，这是由于雌二醇和雌三醇含有酚羟基结构，易在负离子模式下获得[M-H]-，故**终确定采用负离子模式。在负离子模式下对目标物进行Q1MS全扫描，确定母离子，对母离子进行二级扫描，确定定量子离子和定性子离子，再选择MRM模式，优化去簇电压、碰撞能量等质谱参数。4.线性关系、检出限和定量限用乙腈配制一定质量浓度范围的氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇系列标准工作液，氢化可的松质量浓度分别为、、、、、、、ng/mL，乙酸***和雌三醇质量浓度分别为、、、、、、ng/mL，雌二醇质量浓度分别为1、5、10、20、50、100ng/mL，内标质量浓度均为10ng/mL。水中6种环境雌***类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 。
QuEChERS净化法在农残分析中应用***、固相萃取法是兽残分析中常用的基质净化方法。通过优化样品前处理方法可以有效降低基质效应的影响。（2）空白基质匹配标准校正法是是农残、兽残分析中较为普遍的消除基质效应的方法：先用某种基质样品，按照前处理称样，提取，净化、浓缩后的提取物作为基质空白溶液，将标准品配成各浓度的空白基质匹配标液，制作标准曲线，用以对检测结果进行校正。（3）同位素内标法被认为是补偿基质效应**有效的方法，即在标准品及样品中同时加入相同浓度的待测物的同位素内标物。这样可以抵消质谱离子化过程中的基质效应和消除前处理过程之间的差异。（4）选择合适的色谱柱、合适的流动相的组成及流速（要控制缓冲盐的浓度<10Mm/L，不要使用离子对试剂、表面活性剂等）；调整色谱分离的时间及上样量（如推迟目标峰出峰时间等）；选择合适的离子源（对于一些特定化合物，APCI源的基质效应影响较ESI源要小）。（5）不要使用洗涤剂清洗质谱的玻璃器皿（如流动相瓶、进样瓶）等容器，如必须使用，则需超声清洗多次，避免外源性物质表面活性剂产生的基质效应。高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中23种防腐剂。江苏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
用安捷伦 SampliQ OPT 固相萃取和液相色谱串 联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜 霉素。河南质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。氯酸盐和高氯酸盐是一类生活中普遍存在的有害污染物。氯酸盐是二氧化氯消毒产生的无机副产物,也可由自然界中含氯化合物分解产生。氯酸盐具有强氧化性,会影响人体的血液系统,引起高铁性血红蛋白血症和贫血症,也可能导致神经和呼吸道中毒,降低精子活力和数量。高氯酸盐常用作化肥原料,大气中也能够产生高氯酸根。人工合成的高氯酸盐作为氧化剂被***用于烟花生产、橡胶制造、皮革加工、火箭固体推进剂等化工领域,生产中不合理的处理易导致其迁移至地表水中,污染土壤、饮用水和食品。毒理学研究表明,高氯酸盐对人体健康的影响主要集中在甲状腺功能方面,它可***碘的吸收,引起甲状腺功能失调,影响人体正常生长发育。考虑健康风险,欧洲食品安全局(EFSA)设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量分别为3和μg/kgBW/day。在奶粉生产过程中,氯酸盐和高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中,而我国目前暂未制定氯酸盐和高氯酸盐的限量标准,因此对奶粉中的残留量进行监控十分必要。近年来,应用于检测氯酸盐和高氯酸盐的方法有分光光度法、离子色谱法、离子色谱-质谱联用技术、高效液相色谱-质谱/质谱法等。河南质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
