顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较,具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点,是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。普遍应用于石油化工,高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;环境科学,饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析;卫生防疫,医疗用品消毒熏蒸残留分析;食品行业,酒水、饮料、调料等的质量控制,包装材料中有机挥发物残留分析,浸出食用油中六号溶剂残留的分析等;香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析;药品检验,药品中有机溶剂残留的分析;其他应用,土壤中可挥发有机物的测定等。顶空进样器是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。淮安气相色谱顶空进样器安装调试
在顶空进样器中,仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一,顶空的气路通常分为两路气,一路加压气一路载气,首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象,我们需要用到一个硅胶垫,可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa,等待十秒钟过后,将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后,如果压力表上指针不变,表示气密性合格;相反,如果压力表上指针下降,气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的,首先用硅胶垫先密封住进样针的一端,进入后台设置测试模式。打开电磁阀1,就可以像载气一样检查加压气了。崇明区锂盎顶空进样器厂家顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。
在使用中,顶空进样器的故障容易被发现,有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题, 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。
在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。顶空进样器可以将待测样品置入一密闭的容器中。
使用顶空进样器时,要按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。两秒至三秒后取出取样管。拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。吹洗30s后完成本次进样。由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。清洗顶空进样器时,要安装好管线并打开气流。松江区快速恒温顶空进样器生产
顶空进样器分为全自动和半自动。淮安气相色谱顶空进样器安装调试
使用顶空进样器时,要将载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。用移液管或移液鎗准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。淮安气相色谱顶空进样器安装调试
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