旋转蒸发仪的蒸馏效率影响因素
旋蒸系统的真空度
①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合而成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。
旋蒸的加热功率
油浴锅的温度越高,溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中,往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括:
①蒸馏物质若为热敏性物质,高温易分解变质;
②过高的温度,易导致密封圈等部件高温软化,降低其使用寿命,降低体系的密闭性。通常,油浴锅采用水浴加热,温度设置低于60℃。温度高于80℃,采用油浴加热。
电机转速
电机转速越快,蒸发瓶内浸润面积越大,受热面积就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大传热温差,蒸馏效率越高。实际使用过程中,转速也不是越快越好。主要是由于:
①转速越快,形成的离心力越大,易导致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在着比较好转速的考察。
冷却系统
比较好的蒸馏效率,冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40°C,以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质,以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。
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旋转蒸发器的常用配置及注意事项
加热水浴锅
一般的加热介质为清水,如果出现对温度有特殊需求,可以更换为硅油或者高温硅油。生产厂家会在水浴锅上面配备盖子,在使用过程中,如果使用频率不高,设备静置期间,可以防止灰尘进入加热锅内以保持水浴或油浴介质清洁。
冷凝器
一般的冷却介质为水。如果出现环境温度高,冷凝效果不佳,可以更换为乙醇浴,装置配置循环冷冻机,将降温后的乙醇压入冷凝器中进行降温处理。遇到极端冷的天气静止不使用时,需将冷凝器中水排尽过夜,防止结冰,体积膨胀胀裂冷凝器。
减压设备
常配置为水循环真空泵。某些高沸点的溶剂,可以将水循环真空泵更换为旋片式真空泵,更换时注意设备的要求。
使用技巧
旋转蒸发器使用过程中,一定要保持将水浴锅中水,水循环泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
旋转瓶与旋蒸之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。在使用中如果出现停掉情况,水循环泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。 原厂家小型旋转蒸发器适用范围小型旋转蒸发器减压蒸馏操作流程。

旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
旋转蒸发仪存在如下优点:
⒈所有的旋转蒸发仪 都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
⒉由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
⒊样品的旋转所产生的作用力有效***样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端:
是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
旋转蒸发仪的优点:
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
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