使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml( 有商品出售)。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5 和9.0 时,以萃取样品中的酸性或碱性物质方法,向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。河北有机物萃取装置
主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。在湿法冶金中,萃取法常用于从水溶液中提取有价金属或作为溶液净化的一种手段。与其他分离法如沉淀法、离子交换法相比,萃取法具有提取和分离效率高、试剂消耗少、回收率高、生产能力大、设备简单、易实现自动化和连续化等优点,近年来在湿法冶金、石油化工、环境保护等部门中得到越来越普遍的应用。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。江苏反应萃取设备料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可有较高的萃取率。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 基本原理:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中。
萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。但在大多数情况下,被萃取物与有机相中一种或多种组分发生化学变化,生成新的化学物种后被萃入有机相,这便属于化学过程。按照萃取机理的不同,可分为五种类型:简单分子萃取:被萃组分在两相中均以中性分子存在,与溶剂不产生化学反应,只是以简单分子形式在两相进行物理分配。中性配合萃取:被萃取组分与萃取剂都是中性分子,他们结合生成中性配合物进入有机相,可以把生成的中性配合物看成溶剂化物,故这种类型的萃取又可称为溶剂化萃取。固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分。
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。福州萃取系统
液液萃取法应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。河北有机物萃取装置
在液 - 液萃取过程中发生乳化现象时,可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。如果样品出现高度乳化(即全部乳化),可采用离心法破乳。破乳率随离心转数的增加而增大,也随作用时间的延长而增大。通常采用2000r/min,作用2minj 后的破乳率可达100%。但离心法不适用微乳液的破乳。也可以采用无水硫酸钠研磨法破乳,将乳浊液转入研钵中,使用无水硫酸钠研磨至沙状后再进行萃取可消除乳化现象。还可以采用蒸干法,将乳浊液置入蒸发皿中,于100℃沸水浴蒸干后,再用有机溶剂萃取。但本法不适用挥发性物质的萃取。河北有机物萃取装置
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