液-固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液-固萃取步骤可以很容易利用**的流程单元组,自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适自动进样的样品:或利用离心式分析器批量处理大批样品,达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便,它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理,较大程度地减少样品运输和储存的问题。液-固萃取技术不是没有它的问题,但这些问题和在液-液萃取中遇到的问题是不一样的,这两种技术可以看作是互补的。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素。济南化工萃取
除压力和温度外,在萃取时的超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。超临界流体萃取过程:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。长沙萃取设备选型反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。
萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。但在大多数情况下,被萃取物与有机相中一种或多种组分发生化学变化,生成新的化学物种后被萃入有机相,这便属于化学过程。按照萃取机理的不同,可分为五种类型:简单分子萃取:被萃组分在两相中均以中性分子存在,与溶剂不产生化学反应,只是以简单分子形式在两相进行物理分配。中性配合萃取:被萃取组分与萃取剂都是中性分子,他们结合生成中性配合物进入有机相,可以把生成的中性配合物看成溶剂化物,故这种类型的萃取又可称为溶剂化萃取。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。基本的操作是单级萃取。
对于一些水溶性好的有机物,DCM/MeOH=10/1~~5/1,也是不错的萃取体系,极性比较大的萃取体系就是异丙醇/二氯甲烷=6/1,如果这个体系还萃取不出来,那么基本没有办法将小分子从水相从萃取出来了,那就要另想他法了。选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(50~100g)可以用500mL或1L的分液漏斗,当然分液漏斗的选择还是要实际操作实际选择,不要选太大也不要太小,太大了萃取溶剂太多,旋蒸起来太耗费时间;太小了萃取太多次,也是费时费力不讨好的。液液萃取法工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。长春连续萃取设备
液-液萃取是质量传递的一种方式。济南化工萃取
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)济南化工萃取
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