旋转蒸发仪主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
7、机电动升降用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
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旋转蒸发器,是实验室常用设备。由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,广泛应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪工作的使用
1、接通电源,开启冷却系统-打开总开关,电源开关,等待仪器自检60s,当制冷灯不在闪烁时,开启循环泵按钮,制冷按钮,设定冷却温度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴锅与瓶内的液面齐平,关闭旋转蒸发仪器的放气按钮,开启真空泵,待真空度大于0.04 MP时候方可松手;
3、开启旋转按钮,调整转速,刚开始转速不宜过高,防止暴沸。打开温度按钮,根据所需旋蒸的溶剂沸点设定合适的温度;(若刚开始的水浴温度已经过高,需换水降温,以免蒸发过快或暴沸);
4、待蒸馏瓶内有液滴均匀落下时,旋蒸开始;
5、停止使用时,将转动旋钮旋至小处,关闭旋转开关 ;
6、右手扶住烧瓶,左手缓慢打开气阀放气;待真空度降低0.04MP时候,关闭真空泵,取下旋蒸瓶;
7、关闭水浴加热;关闭冷凝循环;(依次关闭制冷按钮,循环泵按钮,电源按钮,开关);
8、及时处理冷凝废液,并清理仪器区域;
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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的关键因素
一、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
二、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
三、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。
四、冷却介质的温度
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
旋转蒸发仪结构原理:
结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。图片
旋转蒸发仪工作原理:
通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至133.3-399.9pa;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为10-200转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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旋转蒸发仪的优点:
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪的缺点:
某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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