旋转蒸发仪的基本原理
旋转蒸发仪结构原理:结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪工作原理:通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪使用过程中注意事项及故障排查
注意事项:
1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。
2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。
5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。
6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。
7、蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。
8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。
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旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:
作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是优先了,因其老化效率比橡胶管慢。
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旋转蒸发仪注意事项
(一)玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
(二)各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
(三)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧
(四)必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶
(五)如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
旋转蒸发仪保养
(一)用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
(二)用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
(三)各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
(四)先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
(五)各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
(六)每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
(七)停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
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