分子蒸馏及其在香精香料工业中的应用
分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。 在高真空度条件下 ,由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程 ,当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时 ,分子间相互发生碰撞 ,无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝 ,从而达到分离目的国外在 20 世纪 30 年代出现分子蒸馏技术 ,并在 60 年代开始工业化反应。 国内于 80 年代中期开始分子蒸馏技术研发。 目前 ,该项技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域 ,特别适用于天然物质的提取与分离。
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我国对分子蒸馏设备的认识从60年代就开始了,直到80年代末真正的设备被引进国内后,人们开发出了分子蒸馏设备在多个食品深加工领域的应用。在油脂分离里,分子蒸馏设备可以分离出有效物质如甘油和单甘酯,甘油可以用作食品加工中的甜味剂和保湿剂,而单甘脂则是重要的食品乳化剂。不仅如此,分子蒸馏设备还能隔绝游离脂肪酸,避免其对油脂的色泽风味产生影响。“茶油奶奶”通过引入分子蒸馏设备,保障制油过程有害物质的剔除,制作出的有机山茶油提供给了金砖会议。
从动物中提取天然产物也使用分子蒸馏设备。以鱼油为例,鱼油中富含EPA(全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸),极具生理活性,提高免疫力的作用,是很有潜力的天然物质。合生元利用分子蒸馏技术从深海金枪鱼油中提取出DHA ,不仅提高了纯度,保护了活性,还有效去除了鱼腥味。另外乳酸的分离、辣椒的红色素提取等都可以利用分子蒸馏设备进行制作。
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市面上的分子蒸馏设备有三种,一种是降膜式分子蒸馏器,使用重力使蒸发面上的物料变为液膜降下,效率不高,故而接近淘汰;一种是刮膜式分子蒸馏装置,该装置在降膜式分子蒸馏器的基础上设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板,通过刮板的转动使得***液层得到充分搅拌并加快蒸发面液层的更新,从而提高了效率。因此在我国得到了较大范围的普及,但液体分配装置一直难以完善;一种是离心式分子蒸馏装置,该装置通过高速旋转转盘形成薄膜,同时加热蒸发使之凝缩,是目前较为理想的装置。但因为要求要有高速旋转的转盘和真空密封技术,价格偏高。
随着我国社会的高速发展,人们对食品的要求趋向***,精深加工的食品势必会赢得更多人的喜爱。从这点看,分子蒸馏设备生产企业要加大科研投入,研发出更适应市场需求的食品机械设备。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
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从机械角度上来说,现在的分子蒸馏机一般采用刮板式,具体结构如下图,整体结构大概是两个同心圆筒,外筒通加热介质,内筒通冷却介质。流体从外筒流下,通过刮板拉成液膜,在真空作用下,液膜内的液体向气相做运动,与冷内筒接触后被冷却下来,完成分离过程。
分子蒸馏比较大的特点就是蒸发温度比减压蒸馏更低,但是问题也是有的,首先是机理方面,比常规精馏复杂,还难以直接进行设计,需要前期实验。常规蒸馏,主要依据不同物质的沸点与相对挥发度进行设计,但是对于分子蒸馏,分子的自由程对蒸发过程的贡献更大,因为不同物质的扩散层厚度受分子自由程的影响更大。因此分子蒸馏是一个与常规蒸馏完全不同的过程。另外就是设备结构复杂,有转动机械,也有冷却的内外筒。此外内外筒间距要求小,而
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分子蒸馏的一些问题
是否需要极端的真空水平和容量?
实际上,由于***素的蒸气压/温度特性,蒸发器主体中的非常高的真空水平甚至不可达到。在130-180℃的典型体温范围内,无论使用何种真空泵,观察到的真空范围通常约为0.1-0.3托。
我们将真空传感器安装在静止物体的真空臂上,尽可能接近过程,从而获得更有意义,有用和准确的读数。
有些人向我们提到,他们的经验是,他们使用的各种设备已经观察到并且需要更大的真空水平。然而,在这些情况下,传感器通常直接安装在真空泵的入口附近,在那里观察到乐观的读数。到那时,蒸汽将在内部和/或外部冷凝器以及非常低温的冷阱上坍塌和凝结,导致传感器每体积分子数量减少 - 实际上定义真空水平的因素!
我们的分子仍然是竞争对手通常同样将他们的传感器安装在真空泵入口附近 - 这些可能读取的较高真空水平*表示传感器放置。我们的分子蒸馏器能够真正的真空真空水平优于0.001托 - 当加工的材料具有非常低的蒸气压和比***素更高的沸点和分子量。
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