3.1 分子蒸馏技术原理
分子蒸馏技术是蒸馏技术的一种，可以进行液体—液体的分离，利用不同化合物之间分子平均自由程的差异来实现化合物的***分离。分子之间存在着作用力，当两个分子的距离超过一个特定值时，分离的作用力表现为分子引力，分子在不断运动的过程中，分离距离小于某一值时，作用力表现为斥力。分子运动过程中发生相邻两次碰撞之间走过的路径成为是分子运动自由程。轻质分子和重质分子具有不同的运行自由程，轻质分子的自由程相对较大。分子蒸馏主要依靠轻质分子和重质分子之间分子自由程的差异实现分子的分离。分离蒸馏可以在较高的真空下进行，蒸馏的温度远远低于化合物的沸点，避免了化合物的碳化。分子蒸馏技术特别适用于热敏性化合物的分离。
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分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
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分子蒸馏条件
1、 残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、 在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
在这此理想的条件下，蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的比较大值。蒸发速度与压力成正比，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在大中型短程蒸馏中，冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm，残余气体的压力为10-3mbar时，残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值，并维系平衡后，开启成膜电机，开启进料阀，通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速，将成膜速度调整至一个合适速度（电机速度是连续可调的，一般200rpm/min），进行正常实验操作。注意：实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整，以及对物料、液氮等消耗品进行补充（注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上）
12、 打开进料阀，注意：用手扶住进料管，以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后，卸掉系统真空，关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀，关闭预热单元加热器，将清洗用溶剂倒入进料容器，打开进料阀，调整进料速度，对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次，注意：在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下，注意保护，若设备长期不用，可将其放置一个干燥器中，避免碰撞、污染
15、 清洗完成后，关闭各功能部件电源，系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净，实验结束。
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分子蒸馏的一些问题（5）
11.在不同类型的提取方法和其他加工步骤后，该设备是否适用于蒸馏？
是。无论使用的提取方法是丁烷/丙烷，超临界二氧化碳，乙醇还是其他方法，用分子蒸馏器进行蒸馏都将表现出色，并将显着提高产品纯度。
无论该材料是否已经冷冻脱蜡，或者它是否已经脱羧，蒸馏同样会提供优异的结果。当然，**终产物纯度，产率和外观也受初始植物菌株和质量的影响，提取方法的不同以及蒸馏之前进行的后续步骤的影响。还有一些经验法则，例如，已经冬华的材料将导致蒸馏产品比非防冻材料更光学透明且纯度更高。
12.为什么用刮膜式代替滚轮？
对角开槽刮膜设计用于提供优化的薄膜湍流，不仅可以在圆柱形加热器表面周围的圆形路径上推进材料，而且还可以向下推动，从而缩短停留时间并实现可控制的停留时间。其他制造商使用的滚轮依靠重力进行向下运动，效率不高，并且还可能将残余材料扔到内部冷凝器。
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我国对分子蒸馏设备的认识从60年代就开始了，直到80年代末真正的设备被引进国内后，人们开发出了分子蒸馏设备在多个食品深加工领域的应用。在油脂分离里，分子蒸馏设备可以分离出有效物质如甘油和单甘酯，甘油可以用作食品加工中的甜味剂和保湿剂，而单甘脂则是重要的食品乳化剂。不仅如此，分子蒸馏设备还能隔绝游离脂肪酸，避免其对油脂的色泽风味产生影响。“茶油奶奶”通过引入分子蒸馏设备，保障制油过程有害物质的剔除，制作出的有机山茶油提供给了金砖会议。
从动物中提取天然产物也***使用分子蒸馏设备。以鱼油为例，鱼油中富含EPA(全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)，极具生理活性，具有***、提高免疫力的作用，是很有潜力的天然***和功能食品。合生元利用分子蒸馏技术从深海金枪鱼油中提取出DHA ，不仅提高了纯度，保护了活性，还有效去除了鱼腥味。另外乳酸的分离、辣椒的红色素提取等都可以利用分子蒸馏设备进行制作。
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