分子蒸馏的一些问题(3)
那么,WFMS相对于基本沸腾型分子短路径的优势仍然是什么?
有几个,包括:
答:WFMS是连续模式,而不是批处理模式。这意味着,对于较大或特殊的烧瓶,或使用液体泵,它们可以使用任何数量的进料材料长时间运行,并且随着时间的推移具有相同的一致产品组成。 WFMS也是可扩展的,因此当需要处理更大量的材料时,可以使用更大版本的相同类型的设备来适应所需的更大吞吐量。诸如BFMS的批处理模式静止图像在可伸缩性方面非常有限。
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短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到***降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。
短程蒸馏特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:
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我们知道,常规蒸馏,不论常压下的,或者是真空下的粗真空蒸馏与低真空蒸馏,利用的原理都是根据不同物质的沸点差,也就是挥发性的不同,对其进行分离提纯。但是如果混合物的沸点相同或者很接近的情况下,常规的蒸馏就无法进行下去了。
而分子蒸馏利用的则是物质间不同的分子运动平均自由程来实现分离。什么是分子运动平均自由程?一个分子连续两次碰撞间飞行距离的平均值。它的大小取决于分子的密度。因此进行分子蒸馏需要满足的是混合物分子的平均自由程需要存在差异,且差异越大越好。而要满足足够大的分子运动平均自由程,就需要保证足够的低压,因此分子蒸馏的真空度比普通真空蒸馏要高很多。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
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分子蒸馏的一些问题(5)
11.在不同类型的提取方法和其他加工步骤后,该设备是否适用于蒸馏?
是。无论使用的提取方法是丁烷/丙烷,超临界二氧化碳,乙醇还是其他方法,用分子蒸馏器进行蒸馏都将表现出色,并将显着提高产品纯度。
无论该材料是否已经冷冻脱蜡,或者它是否已经脱羧,蒸馏同样会提供优异的结果。当然,**终产物纯度,产率和外观也受初始植物菌株和质量的影响,提取方法的不同以及蒸馏之前进行的后续步骤的影响。还有一些经验法则,例如,已经冬华的材料将导致蒸馏产品比非防冻材料更光学透明且纯度更高。
12.为什么用刮膜式代替滚轮?
对角开槽刮膜设计用于提供优化的薄膜湍流,不仅可以在圆柱形加热器表面周围的圆形路径上推进材料,而且还可以向下推动,从而缩短停留时间并实现可控制的停留时间。其他制造商使用的滚轮依靠重力进行向下运动,效率不高,并且还可能将残余材料扔到内部冷凝器。
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