分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
短程分子蒸馏系统安装方式。海南原装短程分子蒸馏系统

温和的分离提纯工艺 – 短程分子蒸馏系统
特点:适合高沸点/热敏性产物的分离
短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到***降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
内蒙古全新短程分子蒸馏系统短程分子蒸馏系统调试安装。

分子蒸馏又称为短程蒸馏,它的原理是在高真空度条件下操作,具有蒸馏压力低、操作温度低、受热时间短、分离效率高等优点,特别适用于高分子量、高沸点、高粘度、热敏性及易氧化物系的分离。1,8-桉叶油素和α-蒎烯是桉叶精油的主要组分,在医药化工领域有着重要的应用,该文运用分子蒸馏技术对以上2种物质进行分馏纯化,为桉叶精油的精制提供新的工艺思路和参考。
研究结果表明,分子蒸馏能够对桉叶精油进行有效的纯化精制,桉叶初级精油经过二级分子蒸馏精制后,馏出物中1,8-桉叶油素和α-蒎烯的含量分别为60.80%和31.58%,较一级分子蒸馏所得初级桉叶精油中含量分别提高了76.50%和55.72%。较传统精油提纯方法如水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等具有明显优势。
分子蒸馏技术作为一种绿色温和的分离技术提纯桉叶精油具有可行性,在纯化过程中,不会对精油有效成分造成破坏,热敏成分不易分解变质,不会发生聚合等现象,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持其***的特性。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将因其***质量、条件温和的工艺特点而备受青睐。
鉴于短程分子蒸馏器工作原理,为了提高轻组份从液相主体中向蒸发面扩散的速度,采用刮膜型式,把物料均匀地在加热面上刮成很薄的膜,使混合液体中轻组份从液相主体向蒸发面的扩散速度达到比较大,扩散时间很短.在设备内部精确放置内置冷凝器,使加热面与冷凝面之间的距离小于或等于轻组份的分子平均自由程,由蒸发面逸出的分子毫无阻碍地飞射及凝集到冷凝面上,使轻组份的收集积聚达到较快的极限速度.轻组份的瞬间凝聚,几乎不会有阻力降,因此能确保设备内部保持高真空。
分子平均自由程λ=8.589 n/p (T/M)1/2
n 物料粘度
p 相对压力
T 相对温度
M 分子量
因此决定分子平均自由程的因素是真空度,加热温度,粘度及分子量.真空度越高(相对压力越低),分子平均自由程越大,温度越高,分子平均自由程越大,分子平均自由程越小.因此,调节真空度是改变分子平均自由程有效的参数,可根据具体情况即操作成本而定.提高温度也可以增加分子平均自由程,同时也能提高轻组份的饱和蒸汽压,对提重分离能力有较大帮助,但对产品品质会产生负面影响
短程分子蒸馏系统就是特点。

分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)
12、 打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染
15、 清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。
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短程分子蒸馏系统在制药领域应用。海南原装短程分子蒸馏系统
分子蒸馏工作原理一
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
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