分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值，并维系平衡后，开启成膜电机，开启进料阀，通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速，将成膜速度调整至一个合适速度（电机速度是连续可调的，一般200rpm/min），进行正常实验操作。注意：实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整，以及对物料、液氮等消耗品进行补充（注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上）
12、 打开进料阀，注意：用手扶住进料管，以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后，卸掉系统真空，关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀，关闭预热单元加热器，将清洗用溶剂倒入进料容器，打开进料阀，调整进料速度，对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次，注意：在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下，注意保护，若设备长期不用，可将其放置一个干燥器中，避免碰撞、污染
15、 清洗完成后，关闭各功能部件电源，系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净，实验结束。
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分子蒸馏是一种特殊的液体分离技术，它与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。
在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低（100～10000mmHg），且使冷凝表面靠近蒸发表面，其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时，从蒸发表面汽化的蒸气分子，可以不与其他分子碰撞，直接到达冷凝表面而冷凝。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。
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分子蒸馏是在高真空条件下进行的，因此设备内要求具有较低的残气压力，这就会带来其他一系列的要求：
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸，确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置，确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时，一方面不利于抽除气体，另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上，使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质，因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中，液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移，使之湍动。
其次就是分子蒸馏时，被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下，无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6～0.8L的气体，在1.31～10^2Pa的压力下，这些气体的体积为0.45～0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜，否则不能保证系统的真空度。
常用的分子蒸馏设备
（1）降膜式分子蒸馏设备，该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成，分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入，底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏，相对于釜式蒸馏设备更容易逸出，加热时间更短。
（2）刮膜式分子蒸馏设备，该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子，化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜，从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中，成膜转子不断运动和旋转，蒸发器内不断形成新的液膜，并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜，还有利于保证液膜受热的均匀性，可以防止液膜的局部过热现象。
（3）离心式分子蒸馏设备，该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘，在离心力的作用下扩散成极薄的液膜，并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性，增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂，对于真空性的要求高。
传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的，因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。
分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出，不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。
分子蒸馏原理如图所示:
混合液沿加热板向下移动，被加热后，轻、重分子均向气相逸出，由于轻、重分子自由程不同，轻分子自由程大，可达到冷凝板，冷凝后沿冷凝板向下移动，重分子自由程小，达不到冷凝面而在气相中饱和，并返回液相，沿加热板向下移动，从而形成轻、重分子的分流与分离。
分子蒸馏具有操作真空度高、加热温度低、受热时间短、分离程度高等特点，因此，特别适宜于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。
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首先普通的真空蒸馏都是在沸点温度下进行分离，而分子蒸馏时可以在任何温度下进行的，只要冷热两面间存在温差，就可以达到分离目的。
第二，普通的蒸馏时蒸发与冷凝的可逆过程，液相与气相间可以形成相平衡状态，但分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞向冷凝面，中间不会与其他分子发生碰撞，理论也没有返回到蒸发液面的可能性，因此，分子蒸馏是不可逆的。
第三，因在沸点温度下，所以普通真空蒸馏有鼓泡、沸腾的现象，而分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，不会有鼓泡沸腾的现象。
第四，表示普通真空蒸馏分馏能力的分离系数，与组分的蒸气压之比有关；而表示分子蒸馏分离能力的分离系数，则与组分的蒸气压和相对分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。 湖南***短程分子蒸馏系统哪个厂家质量好
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