性能好10-50L大型旋转蒸发器优点

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器，是实验室常用设备，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。

实验操作

（1）接通装置电源；

（2）打开真空泵；

（3）开启旋转蒸发仪转轴开关；

（4）加热恒温水浴至适当温度；

（5）依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关，等待低温冷却循环泵温度降至零下；

（6）将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中，注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3；

（7）下降主机，将蒸馏瓶部分没入已加热的恒温水浴中；

（8）调节旋转速度50-100转/分，开始蒸馏；

（9）当真空泵真空度达到0.1 MPa时，茄形瓶中溶剂减少，旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶；

（10）蒸发完毕后，停止旋转，升高主机；

（11）打开三通阀使与大气相通，待压力下降后取下茄形瓶；

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实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。

基本结构及原理

     蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。通过电子控制，使烧瓶在适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。 性能好10-50L大型旋转蒸发器优点10-50L大型旋转蒸发器的配置和使用。

◆第一步 选择旋转蒸发器的规格

旋转蒸发器的规格是以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。

◆第二步 考虑旋转蒸发仪蒸发速率

对同一规格的旋转蒸发仪，影响旋转蒸发仪蒸发速的因素主要是以下四项。

1.加热浴温度

加热浴温度愈高，物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约，常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度，即为物料温度。

2.旋转蒸发仪内真空度：推荐真空度为95～98kPa(压力2～5kPa)。

3.冷凝器冷却介质温度：物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度，即为所需冷凝器冷却介质平均温度。

物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系，在加热浴温度和真空度确定时，冷却介质温度取决于物料种类。

4.蒸发瓶转速：蒸发瓶转速愈高，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在比较好转速。

旋转蒸发仪注意事项

（一）玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。

（二）各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

（三）加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧

（四）必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶

（五）如真空抽不上来需检查各接头，接口是否密封密封圈，密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象。

旋转蒸发仪保养

（一）用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。

（二）用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。

（三）各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。

（四）先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。

（五）各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。

（六）每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。

（七）停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

10-50L大型旋转蒸发器的维护保养方式。

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空比较低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：

作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是优先了，因其老化效率比橡胶管慢。

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旋转蒸发仪的选购

作为实验室非常常用的仪器，不同的旋转蒸发仪其实大同小异，但是为了选一款符合实验室使用的旋转蒸发仪，仍需要在购买前多做功课。

① 明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L 旋转蒸发器适合于实验室小量试验; 5L、10L、20L 适合于中试; 20L、50L 适合于中试及生产。当然，特殊情况下，我们还可以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

② 明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大，在蒸馏效率上，还得多花心思进行考量。

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