利用溶剂对欲分离的组分具有较大的溶解能力,溶质通过扩散作用转移到溶剂中,从而达到分离的目的过程属物理过程,称为物理萃取。假如是由于化学作用,溶剂选择地与溶质化合或络合,从而帮助溶质重新分配,达到分离目的的过程则称为化学萃取。化学萃取主要用于金属分离,而物理萃取则在化工生产尤其是在石油化工中具有普遍的应用。以下讨论的是物理萃取。在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同。广东新型萃取机
液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂,利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚,用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。在连续液-液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液-液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。广东新型萃取机萃取技术操作简单,容易推广,规模可大可小可微,因此在多个领域中都可以得到应用。
液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触,有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合,产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动,在液-液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。用于破乳的常用技术如下:①加盐;②使用加热-冷却萃取容器;③通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;④通过相过滤纸过滤乳化液样品;⑤通过离心作用;⑥加进少量的不同的有机溶剂。
通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗,将分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一层润滑脂,塞好后再将活塞旋转数圈,使润滑脂均匀分布,然后放在萃取架上。关好活塞,将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情况下,溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率,应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢,每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜(朝向无人处),打开活塞,使过量的蒸气逸出(也叫放气)。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力,再剧烈地摇晃3-5min后,将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后,打开上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋开,将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中,再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数,一般为3-5次。萃取的应用,目前仍在发展中。
萃取技术操作简单,容易推广,规模可大可小可微,因此在多个领域中都可以得到应用。萃取原理利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,比较好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用yi醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3。比较基本的操作是单级萃取。福建有机相萃取
使水相与有机相进行充分接触。广东新型萃取机
双水相萃取技术((Two-aqueousphaseextraction简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被普遍用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇葡萄糖和聚乙二醇无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中。对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作也给后续研究带来麻烦"事实上。普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析”基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。广东新型萃取机