旋转蒸发仪的保养小妙招
1 用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2 用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3 各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4 先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5 各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6 每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7 停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8 定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9 电气部分切不可进水,严禁受潮。
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旋转蒸发仪的保养知识
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
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旋转蒸发仪主要部件
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;
真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;
流体加热锅,通常情况下加热介质是水;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶;
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降;
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪的蒸馏效率影响因素
旋蒸系统的真空度
①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合而成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。
旋蒸的加热功率
油浴锅的温度越高,溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中,往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括:
①蒸馏物质若为热敏性物质,高温易分解变质;
②过高的温度,易导致密封圈等部件高温软化,降低其使用寿命,降低体系的密闭性。通常,油浴锅采用水浴加热,温度设置低于60℃。温度高于80℃,采用油浴加热。
电机转速
电机转速越快,蒸发瓶内浸润面积越大,受热面积就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大传热温差,蒸馏效率越高。实际使用过程中,转速也不是越快越好。主要是由于:
①转速越快,形成的离心力越大,易导致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在着比较好转速的考察。
冷却系统
比较好的蒸馏效率,冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40°C,以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质,以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。
小型旋转蒸发器选购时注意事项。
旋转蒸发仪有哪些使用注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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旋转蒸发仪的优缺点
优点
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
缺点
某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。
或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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